[发明专利]一种低温制备自稳定纳米氧化锆溶胶的方法

说明书

本发明公开了一种低温制备自稳定纳米氧化锆溶胶的方法，称取氯氧化锆，制备0.3～0.5mol/L氯氧化锆溶液，在不断搅拌下将20～30wt％的氨水加入所述氯氧化锆溶液中，至体系pH9.5～10.5，搅拌后静置至充分沉淀；之后进行抽滤，取滤渣加入去离子水溶解，其初始浓度为2mol/L；向上步体系中加入20～30wt％的HNO₃溶液和催化剂，并进行12h以上的搅拌或6h以上的超声处理，获得澄清透明的液体，即得低温自稳定纳米氧化锆溶胶。本发明所制备的低温自稳定纳米氧化锆溶胶具有晶型良好、分散性好的特性，可广泛应用于催化、滤光、光吸附、医药、磁介质、结构陶瓷等方面。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种在低温条件下的自稳定纳米氧化锆溶胶的制备方法。

背景技术

二氧化锆(ZrO₂)是一种耐高温、抗腐蚀的无机非金属材料，其化学稳定性好，表面同时具有酸性和碱性、氧化性和还原性。另外，ZrO₂还具有独特的力学、电学、光学性质和优良的耐高温性能，因而引起了科学界和产业界的广泛关注。

二氧化锆陶瓷在工具、高温耐火材料、催化、传感、固体电解质等领域有重要的应用价值和广阔的应用前景，但这些应用都是以ZrO₂粉末为基本原料，粉末的粒度、形貌、相组成等对其应用会产生显著的影响。特别是当粉末粒度达到纳米尺寸时，还会产生一些反常的现象。可用于合成ZrO₂纳米粉末的方法有很多，其中低温燃烧合成法是近年来发展起来的一种制备纳米氧化物的新方法。

研究低温制备稳定型ZrO₂的技术，目的是实现以ZrOCl₂为初始原料，通过一定的反应过程和较低温度下的热处理过程制备不掺杂其他元素即可于室温下以四方相为主晶相稳定存在的ZrO₂纳米粉体的技术路线。其特点是利用燃料、还原剂与氧化剂之间的氧化-还原反应来促进反应的进行，具有工艺简单，实验周期短，粉末粒度分布集中，可以对粉末进行掺杂处理，得到的粉末纯度高、产物活性高等优点，从而降低ZrO₂粉体的生产能耗和原料成本、解决实际生产过程中四方相ZrO₂稳定性较差的问题，在制备纳米氧化物方面得到了广泛的应用，使ZrO₂材料能够更好地应用于金属防腐涂层、耐火材料以及电池隔膜等领域。与传统的制备方法相比，低温燃烧合成法具有显著优势。因此，对低温燃烧合成法制备高质量ZrO2基粉末的研究具有十分重要的意义。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种生产方法简单、价格低廉、反应速度快的低温制备自稳定纳米氧化锆溶胶的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种低温制备自稳定纳米氧化锆溶胶的方法，其具体步骤为：

1)称取一定量的氯氧化锆，制备0.3～0.5mol/L氯氧化锆溶液，在不断搅拌下，将浓度为20～30wt％的氨水加入所述氯氧化锆溶液中，至体系pH9.5～10.5，搅拌后静置至充分沉淀，得到溶胶沉淀；

2)对步骤1)制得的溶胶沉淀进行抽滤，取滤渣加入去离子水溶解，直至所述溶胶沉淀的水溶液浓度为1.5-2.5mol/L；

3)向步骤2)所得体系中加入浓度为20～30wt％的HNO3溶液和催化剂，至体系pH值0.5-3，然后进行12h以上的搅拌或6h以上的超声处理，直至获得澄清透明的液体，即得自稳定纳米氧化锆溶胶。

在优选的实施方案中，所述氨水的滴加速度在10-15滴/min，加入氨水的体积在6ml-10ml，搅拌时间在15min以上。

在优选的实施方案中，搅拌后在恒温水浴中静置至少4h，恒温水浴温度在30℃-40℃，使沉淀充分形成。