[发明专利]一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液及其乳液的制备方法有效
| 申请号: | 201910096043.7 | 申请日: | 2019-01-31 |
| 公开(公告)号: | CN109762104B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 刘彭城;汪艳;陈建波;李杰;张传银;乔磊磊;张弓 | 申请(专利权)人: | 安徽天润化学工业股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/06;C08F220/22;C08F2/44;C08F2/48;C08K9/06;C08K3/22 |
| 代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 张玺 |
| 地址: | 233000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水性 结构 纳米 氧化铝 疏水 缔合 聚丙烯酰胺 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液,其特征在于,所述聚丙烯酰胺乳液是以硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝为内核结构,以丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体为反应单体,聚合包覆而成的聚合物乳液,且乳液粒子的微观形态为球形,结构为核壳结构;所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为:硅烷偶联剂1-3%、纳米氧化铝6-14%、丙烯酰胺20-30%、丙烯酸6-10%、含氟疏水单体2-8%、余量为去离子水;
所述含氟疏水单体为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种;
所述聚丙烯酰胺乳液由如下具体步骤制出:
S1:制备改性纳米氧化铝种子乳液:60-75℃,向纳米氧化铝中滴加硅烷偶联剂,并不断搅拌,滴加完毕后,保温反应4-8h,再加入去离子水,超声分散15min,制出种子乳液,待用;
S2:制备混合单体:将丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体混合均匀,得混合单体,待用;
S3:聚合:调节改性纳米氧化铝种子乳液PH至7.2-7.8,加入混合单体,搅拌溶解,并持续通入高纯氮气,待反应体系氧浓度≤0.25%时,在15-45℃温度下,用60Co-γ射线和紫外线进行交替辐射,控制辐射时间比为3:1,引发聚合反应,反应6-10h,制出所述聚合物乳液;其中,60Co-γ射线辐射剂量率为0.1-5KGy/h、辐射剂量为0.5-10KGy;紫外线辐射强度为150-300μW/cm2。
2.根据权利要求1所述一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液,其特征在于,所述纳米氧化铝的晶型为χ、β、η、γ、δ、θ型中的一种或几种。
3.如权利要求1-2任一项所述一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液的制备方法,其特征在于:先采用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行表面改性,将改性后的纳米氧化铝分散至去离子水中,制出以纳米氧化铝为核结构的种子乳液,再加入由丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体组成的混合单体进行聚合包覆,形成具有核壳结构的纳米氧化铝/疏水缔合聚合物乳液;
所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为:硅烷偶联剂1-3%、纳米氧化铝6-14%、丙烯酰胺20-30%、丙烯酸6-10%、含氟疏水单体2-8%、余量为去离子水;
所述含氟疏水单体为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种;
所述聚合物乳液由如下具体步骤制出:
S1:制备改性纳米氧化铝种子乳液:60-75℃,向纳米氧化铝中滴加硅烷偶联剂,并不断搅拌,滴加完毕后,保温反应4-8h,再加入去离子水,超声分散15min,制出种子乳液,待用;
S2:制备混合单体:将丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体混合均匀,得混合单体,待用;
S3:聚合:调节改性纳米氧化铝种子乳液PH至7.2-7.8,加入混合单体,搅拌溶解,并持续通入高纯氮气,待反应体系氧浓度≤0.25%时,在15-45℃温度下,用60Co-γ射线和紫外线进行交替辐射,控制辐射时间比为3:1,引发聚合反应,反应6-10h,制出所述聚合物乳液;其中,60Co-γ射线辐射剂量率为0.1-5KGy/h、辐射剂量为0.5-10KGy;紫外线辐射强度为150-300μW/cm2。
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