[发明专利]消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法

说明书

本发明涉及有机硅水解技术领域，具体涉及一种消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法。本发明所述的方法步骤如下：在有机硅粗单体的水解物中加入强碱，搅拌，再加入有机溶剂，升温，回流带水，静置，即实现水油两相分层；所述有机硅粗单体包括有机硅单体、含有两个硅氯键的副产物、含有三个及三个以上硅氯键的单体或低聚物；有机硅单体和含有两个硅氯键的副产物结构通式为R₁R₂SiCl₂，R₁和R₂为烷基或苯基；水解物为水油不分层的液体状态或黏连状态。本发明的方法操作简单，反应温度低，常压，安全系数高，消除了有机硅粗单体的水解物不分层的现象，并使黏附设备的聚合物脱离设备，解决了装置难以清理的问题。

技术领域

本发明涉及有机硅水解技术领域，具体涉及一种消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法。

背景技术

在有机硅单体生产过程中，生产的粗单体包括有机硅单体和副产物，其中有机硅单体和含有两个硅氯键的副产物水解后的物质均呈现水油分层的现象，上层油相为无色透明的物质，经过裂解可以得到环体；而含有三个及三个以上硅氯键结构的单体或低聚物水解后的物质则呈现乳液状，水油难分层，甚至会黏连水解设备。

如果粗单体含有三个及三个以上硅氯键的单体或低聚物，将导致粗单体的水解物过度交联并产生大量的硅羟基，而大量的羟基是亲水性的，分子骨架是疏水性的，最终导致水油不分层甚至水解物黏附水解设备的现象，水解装置聚合物富集粘连，出现难以清理的问题。

以二甲基二氯硅烷水解为例，二甲基二氯硅烷的粗单体中含有二甲基二氯硅烷、含有两个硅氯键的副产物、含有三个及三个以上硅氯键的单体或低聚物(如甲基三氯硅烷、三氯氢硅、四氯硅烷；二甲基四氯二硅烷、三甲基三氯二硅烷、六氯二硅烷等)。

二甲基二氯硅烷单体在水解后，生成线性体水解物，水解物可以和水明显的分层，水解物的分子结构如下所示：

含有两个硅氯键的副产物在水解后，生成线性水解物，水解物也可以和水明显的分层，水解物的其中一种分子结构如下所示(R为烷基)：

含有三个及三个以上硅氯键结构单体或低聚物在水解后，水解物分子结构无序延伸，出现过度聚合及更多的羟基出现，导致水油不分层、水解物黏附设备的现象，水解物的其中一种分子结构如下：

因此，如果二甲基二氯硅烷的粗单体未有效去除含有三个及三个以上硅氯键结构单体或低聚物，水解物极易出现水油不分层和黏附设备的现象。

目前，虽然多数厂家在有机硅单体生产过程中，通过控制生产工艺等方法来减少生成含三个及三个以上硅氯键的单体或低聚物，然而由操作不当引起的有机硅粗单体水解物不分层和黏附水解设备的情况仍然存在。因此，需要研究一种简单高效的方法，用来解决水解物不分层和黏附水解设备的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法，本方法操作简单，反应温度低，常压，安全系数高，消除了有机硅粗单体的水解物不分层的现象，并使黏附设备的聚合物脱离设备，解决了装置难以清理的问题。

本发明所述的消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法，步骤如下：在有机硅粗单体的水解物中加入强碱，搅拌20-30min，再加入有机溶剂，升温，在125-145℃温度下回流带水1-3h，脱除部分水分，静置，即实现水油两相分层；取油层在进行减压蒸馏，脱除有机溶剂，即得透明硅油。

其中，有机硅粗单体包括有机硅单体、含有两个硅氯键的副产物、含有三个及三个以上硅氯键的单体或低聚物。