[发明专利]一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法

说明书

本发明公开了一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，通过真空冷冻干燥技术，合金粉低温真空冷冻干燥后含水率低于0.5％，且干燥过程中合金粉无氧化褐变现象，干燥后粉体颗粒间无粘连或团聚现象，分散性好，对合金粉的性能影响较小；且整个干燥过程均在低温下进行，避免了高温干燥过程中，合金粉发生氧化、燃烧爆炸等安全事故，且操作简单，冷冻干燥耗时较短，适用于大批量合金粉样品的脱水处理。

技术领域

本发明涉及干燥技术领域，具体涉及一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法。

背景技术

铝、镁化学性质活泼，镁粉、铝镁等合金粉由于比表面积大，其生产、储存、使用过程很容易缓慢地与空气中的氧气和水分发生反应，引起有效活性降低，影响使用效果，容易因反应放热而诱发各种安全隐患。

现有镁粉、铝镁合金粉的干燥工艺具有以下缺陷：1、干燥过程需要高温加热及惰性气体保护，对设备的密闭要求高，否则容易引起合金粉氧化、燃烧爆炸的安全事故；2、使用廉价的氮气保护效果不理想，而使用其它惰性气体成本高。

真空冷冻干燥是利用低温条件下水的升华性能，使物料低温脱水而达到干燥目的一种干燥方法；先将湿物料在其冰点温度下冻结，得到稳定的固体骨架，然后在适合的真空度下进行升温，使冰直接升华为水蒸气，再利用真空系统的冷凝器将水蒸气凝结，从而获得干燥产品；冷冻干燥技术能较好地保持物料的外观品质、颜色、气味，脱水彻底，保存性好，同时使有效成分的分解和散失降低到最小限度，保持物料有效成分的活性。

真空冷冻干燥是目前公认的干燥品质最佳的脱水方式，广泛应用于食品和制药行业，在冷冻干燥过程中，温度设置过低，水分升华较慢，冻干需要时间变长，效率降低，同时造成能源浪费；温度设置较高，又会使得样品氧化变质，达不到真空冷冻干燥的目的；目前的冷冻干燥技术在食品加工等方面应用和报道都较多(周国燕等，2010；潘清芳和周国燕，2011；池春山，2010)，未见其相关工艺研究在冶金研究合金粉样品脱水处理方面的报道。

因此，有必要建立一种合金粉的冷冻干燥工艺，降低合金粉中的含水量以提高合金粉的质量；同时，在满足冷冻干燥目的的前提下，尽可能的提高冻干效率、节省能源。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，通过真空冷冻干燥技术，在低温下将合金粉中的含水量控制在0.5％以下。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于冶金合金粉的低温脱水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、预冻：将待脱水处理的合金粉放入冷冻干燥设备中，启动压缩机，设在0.5～1h内将冷冻干燥设备内温度降至-20℃，并维持0.5～1h；

S2、冻结：放热结束后，设在0.5～1.0h内将冷冻干机内温度降至-40℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10Pa以下并维持2～8h；

S3、升华：设冷冻干燥设备内温度为-5℃，且真空维持在10Pa以下，保温1～3h；然后调整真空度为50±30Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-5℃，继续保温2～4h；

S4、解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为28～35℃，并调整真空度为10～20Pa，维持1～4h；

S5、当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10Pa以下并保持1～2h后，包装。

本发明上述方法中，所述合金粉可以通过市售购买或者通过常规方法制备，所述合金粉在高温加热干燥时易氧化、易爆，通过本发明低温真空冷冻干燥方法可以在低温下使合金粉中的含水率降低至0.5％以下。