[发明专利]一种半纤维素水解液中木糖的精制方法

说明书

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种半纤维素水解液中木糖的精制方法。该方法包括以下步骤：1）半纤维素水解液除杂后，进入超滤膜，得到透过液；2）将透过液采用纳滤膜进行分离，硫酸留在浓缩液中，透过液含有醋酸和木糖；3）醋酸和木糖水溶液采用电渗析分离；4）木糖水溶液直接用于糠醛的生产；5）醋酸用溶剂萃取精馏进行萃取分离得到98.5%浓度的醋酸。该方法操作简单，得到的木糖水溶液直接用于糠醛的生产，而得到的质量浓度为20%左右的醋酸，用溶剂萃取精馏装置进行萃取分离可得到质量浓度为98.5%的醋酸。该工艺中，分离出来的硫酸返回水解工序继续使用，将有效成分进行回收再利用，节约了生产成本。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种半纤维素水解液中木糖的精制方法。

背景技术

国内外纤维素水解制木糖多采用硫酸作催化剂，传统方法是在水解后的水解液以石灰中和水解液，以适应发酵液对pH值的需要。但由于硫酸无法回收利用，并且生成大量硫酸钙固体废弃物难以处理。所以这种方法并非最佳选择。同时在反应液中副产的醋酸未进行回收，既浪费了资源，又造成了对环境的污染。

由于醋酸的沸点仅有118.1℃，与水的沸点100℃接近，并且二者还是非理想物系，因此，要利用低浓度的稀醋酸溶液得到高纯度的醋酸，要增加许多的塔板，并且耗费大量的热能，造成能源的浪费，从而影响经济效益，所以该法只适用用于含水量小的粗醋酸的提纯，对低浓度的稀醋酸溶液十分不适用。目前文献报道的从废水中回收醋酸的方法有：普通精馏法、共沸精馏法、溶剂萃取法、酯化法，以及上述方法的联合使用等等。精馏法一般适用于高浓度醋酸的回收，对于低浓度的醋酸溶液，采用精馏方法是不经济的；溶剂萃取法和酯化法对于低浓度醋酸的回收，效果并不理想，回收率较低。由于大多数废水中醋酸含量较低，因此，人们一直在寻求更为经济、更为有效的方法，以实现对含稀醋酸废水中醋酸的回收。

专利200110010166.1糠醛废水处理方法，包括以下步骤：1.将糠醛废水与碱性物质中和，使废水中的有机酸与碱反应生成盐，经沉淀分离去除杂质，所得废水液的pH值控制在6-9之间；2.利用糠醛生产中水解锅排出醛汽的余热去蒸发废水，使废水液浓缩，当浓缩液固体含量达到20-35％时排出浓缩液：3.将所得的浓缩液送锅炉焚烧，或经己知精制设备制成成品醋酸或醋酸盐。但是至今未见，纳滤膜、电渗析耦合萃取精馏回收硫酸和高纯度醋酸的报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种半纤维素水解液中木糖的精制方法。该方法操作简单，得到的木糖水溶液直接用于糠醛的生产，而得到的质量浓度为20％左右的醋酸，用溶剂萃取精馏装置进行萃取分离可得到质量浓度为98.5％的醋酸。该工艺中，分离出来的硫酸返回水解工序继续使用，将有效成分进行回收再利用，节约了生产成本。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

原料半纤维素水解液的成分指标：

一种半纤维素水解液中木糖的精制方法，包括以下步骤：

1)将半纤维素水解液除杂后进行超滤，除去木质素和大分子物质，得到透过液；

半纤维素木糖水解液，通过高速碟片离心机，将溶液中固体杂质分离，水相中组成为硫酸1-3％、醋酸1-2％、木糖15-20％。

2)将步骤1)中的透过液进行纳滤，进行硫酸、醋酸和木糖的分离，硫酸留在浓缩液中，分离出来硫酸的质量浓度为5％，将其返回水解工序配制水解催化剂使用；透过液含有醋酸和木糖。纳滤膜对离子有选择截流性,如对+2价及高价离子具有90％～99％的高截流率,对+1价离子具有0～55％的较低截流率，采用5000KD纳滤膜截留硫酸根离子，醋酸和木糖形成透过液。

3)将步骤2)中经过纳滤含有醋酸和木糖的水溶液采用电渗析将醋酸和木糖分离，得到含有木糖的水溶液；含有木糖的水溶液直接用于糠醛的生产。