[发明专利]POMOF催化剂合成及一锅法高效转化糠醛到γ-戊内酯的方法有效
申请号: | 201910085969.6 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN109705066B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 田戈;马明伟;侯攀;曹靖劼;刘辉;徐兴良;鄢歆雨 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;B01J31/22;B01J27/188;B01J27/19;B01J31/34 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 李宏伟 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pomof 催化剂 合成 一锅 高效 转化 糠醛 内酯 方法 | ||
1.一种一锅法转化糠醛到γ-戊内酯的方法,其特征在于,先进行POMOF催化剂的制备:
步骤(1),将0.9624g ZrOCl2·8H2O和0.6996g对苯二甲酸溶于50mL二甲基甲酰胺溶液中;随后移入100mL容量的反应釜中,120℃水热12h后冷却;
步骤(2),将步骤(1)中得到的产物用8000rpm离心机离心,移去液体,再加入二甲基甲酰胺洗涤后继续离心,移去液体;之后加入水洗涤后再次离心,移去液体;最后加入乙醇洗涤后继续离心,移去液体;
步骤(3),将步骤(2)循环一次,待最后一次移去液体后将装有固体的离心管置于100℃烘箱干燥12h,干燥后制得UiO-66;
步骤(4),取1g 的UiO-66 和 0.1-1g 的H3[P(W3O10)4]分散于100mL的水中,装入含250mL圆底烧瓶的回流装置中,在80℃是水浴锅中回流搅拌2h,再静置10h,防止水分挥发;
步骤(5),用砂芯漏斗抽滤,用大量去离子水洗涤除去多余的多酸,置于烧杯中放置烘箱内干燥12h,研磨制得POMOF催化剂;
然后进行一锅法转化糠醛到γ-戊内酯的步骤:
将0.1-1mmol的糠醛、10-30mL的异丙醇和0.01-0.2g 的POMOF催化剂放入高压反应釜中,混合均匀,密封后在120~180℃下搅拌1~48小时,室温下自然冷却后得到γ-戊内酯溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,密封后在160℃搅拌下反应23h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述糠醛:异丙醇:POMOF混合比例为0.67mmol:20mL:0.1g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中0.1-1g的 H3[P(W3O10)4]替换为0.1-1g 的H3[P(Mo3O10)4]或0.1-1g 的H4[Si(W3O10)4]。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(5)中POMOF催化剂标记为POMOF-X-R,其中,X为浸渍的多酸的种类,R为浸渍的多酸的质量。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述POMOF催化剂为用0.5g的H3[P(W3O10)4]浸渍的POMOF-PW-0.5。
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