[发明专利]一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法在审
申请号: | 201910082853.7 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109534368A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 陈庆新;周宇 | 申请(专利权)人: | 成都茂岩矿业有限责任公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 唐邦英 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化锂 硫酸 氢氧化锂溶液 中和滤液 除钠 除杂 浸出 母液 矿石 预处理 低温离心分离 常温离心 扩散渗析 硫酸浸泡 浓缩结晶 氢氧化钠 设备处理 一次浓缩 发泡剂 锂矿石 烘干 硅砂 酸碱 石膏 制备 加工 过滤 消耗 | ||
1.一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、硫酸浸出:采用硫酸浸泡经过预处理的锂矿石获得浸出物料;
2)、将步骤1)获得的浸出物料依次经过离心分离、常温离心分离、低温离心分离分别除去硅砂、矾和钾获得母液;
3)、膜法除酸:将步骤2)获得的母液通过扩散渗析设备处理,分离出酸直接用于步骤1),获得渗透滤液;
4)、烧碱中和:向步骤3)获得的渗透滤液中添加氢氧化钠,搅拌15-25分钟后加入发泡剂,稳定30-35分钟后将反应完成后的液体进行过滤获得中和滤液;
5)、将步骤4)获得的中和滤液依次经过一次浓缩除杂、低温除钠、二次除钠、二次除杂获得氢氧化锂溶液;
6)、将步骤5)获得的氢氧化锂溶液依次经过浓缩结晶、烘干制备氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,所述发泡剂为十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤1)中所述预处理为将锂矿石经过研磨、200目过筛获得精矿粉。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤1)中所述硫酸浸泡为将经过预处理后的锂矿石与硫酸和水按质量比1:1:6投入反应釜中,加入催化剂,在压力小于等于0.05Mpa,温度大于等于120℃的变温变压环境下,反应6小时获得硫酸盐溶液,降温至95℃后过滤获得浸出物料。
5.根据权利要求4所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,所述催化剂为复合稀土催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤2)中低温离心分离的温度为0~-10℃,步骤2)中依次分离出的含硅砂、矾和钾的滤渣均用水洗涤,洗涤后的水返回母液中。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤5)中所述一次浓缩除杂的过程为:将中和滤液进行蒸发浓缩脱水,控制溶液中锂离子浓度在20~45g/l,浓缩后的液体在搅拌状态下根据溶液的钙离子含量加适量草酸钠除杂,20分钟后过滤分离溶液,得到滤液。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤5)中所述低温除钠的过程为:将经过一次浓缩除杂的滤液放入冷冻釜冷冻,温度为-2~0℃,时间为3-12小时,取出冷冻滤液,过滤分离出硫酸钠获得滤液。
9.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤5)中所述二次除钠的过程为:将经过低温除钠的滤液浓缩至三分之一,放入冰箱中冷冻,温度为-2~0℃,时间为3-12小时;取出冷冻滤液,通过抽滤分离出硫酸钠获得滤液。
10.根据权利要求1所述的一种硫酸直浸提取矿石中的锂并加工为氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤5)中所述二次除杂的过程为:将经过二次除钠的滤液进行搅拌,根据滤液中游离钠离子含量添加碳酸锂和EDTA除杂,趁热过滤分离溶液,获得氢氧化锂溶液。
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