[发明专利]一种环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法有效
申请号: | 201910080359.7 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN109775887B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 张东;陈爱春;邹霜;王永涛;黄兴宇;李玉红;杨锦媚;刘松韬;杨伟;贾保军 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | C02F9/04 | 分类号: | C02F9/04;C01B32/50;G01N30/06;G01N30/88;C02F101/10 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 454000 河南省焦*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境 水体 溶解性 无机 含量 同位素 全程 获取 方法 | ||
1.一种环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法,其特征在于:向野外采集的水体中加入饱和磷酸二氢盐溶液,采用顶空瓶法测定水体中DIC浓度和DIC碳同位素,其步骤如下:
(1)将磷酸二氢盐固体加入到无CO2的超纯水中,直到有磷酸二氢盐固体析出,得到饱和磷酸二氢盐溶液;
(2)利用高纯氦气吹扫玻璃顶空瓶,在同位素质谱仪上检测无CO2残留,向瓶内注入步骤(1)的饱和磷酸二氢盐溶液;
(3)到达野外后,先将医用注射器用环境水体润洗三遍,注射器顶端配套0.45μm孔径水系滤膜,准确吸取环境水体,过滤至步骤(2)的玻璃顶空瓶内,注射完毕后快速拔针,然后剧烈晃动瓶体;
(4)利用离心机将步骤(3)装有水样的玻璃顶空瓶盖底部的水分甩干,然后置于进样盘上,依次测定顶空瓶内的CO2气体;
(5)用实验室标准物质建立DIC浓度方程,实验室标准物质是碳酸钠或者碳酸氢钠固体配制的溶液,浓度梯度设定为1mol/L、2mol/L和4mol/L,各自取1mL溶液置于玻璃顶空瓶内,加入饱和磷酸二氢盐溶液,产生CO2,根据同位素质谱仪给出的CO2峰电压数,建立CO2浓度值与仪器信号值之间的方程,用于反推实际待测样品的DIC浓度;
所述步骤(4)中进样温度为室温,色谱柱温度为50℃。
2.根据权利要求1所述的环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法,其特征在于:所述磷酸二氢盐为磷酸二氢铵。
3.根据权利要求1所述的环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法,其特征在于碳同位素值获取方法如下:
(1)配制碳酸氢钠溶液与饱和磷酸二氢铵溶液发生反应,产生CO2,用Gasbench II和IRMS测定其碳同位素值,以该碳同位素值作为标准δ13C;
(2)将实验室标准-碳酸氢钠溶液按照同样的方法处理后,插入到实际环境水体样品序列中,来控制仪器的漂移,采用的方案为每12个环境水体样品,前后放置两个不同碳同位素值的碳酸氢钠实验室标准,每个标准重复测定2次,共计4个实验室标准。
4.根据权利要求1所述的环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法,其特征在于:所述步骤(3)中环境水体的体积与饱和磷酸二氢盐溶液体积比为(1-4)∶1。
5.根据权利要求1所述的环境水体溶解性无机碳含量及碳同位素值全程获取方法,其特征在于:所述步骤(2)中瓶内不注入饱和磷酸二氢盐溶液,饱和磷酸二氢盐溶液在步骤(3)环境水体注入玻璃顶空瓶内后注入。
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