[发明专利]一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板及其常压制备方法在审

专利信息
申请号: 201910075906.2 申请日: 2019-01-25
公开(公告)号: CN109534780A 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 王建国;宋鑫;包志康;孔祥宇;杨骏;许在祥 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C04B30/02 分类号: C04B30/02;C04B38/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 三元复合氧化物 轻质保温板 高温型 气凝胶 压制 低导热系数 复合保温板 陶瓷纤维毡 表面改性 常压干燥 二氧化硅 反应条件 廉价材料 凝胶骨架 溶剂交换 无机金属 无机铝盐 无机锆盐 对设备 耐高温 盐水解 包覆 凝胶 制备 应用 老化
【权利要求书】:

1.一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将无机铝盐、无机锆盐、无水乙醇、去离子水和甲酰胺在烧杯中混合配成混合液,搅拌水解3~5小时后加入环氧丙烷,继续搅拌1-3分钟后停止搅拌,将搅拌后的溶液倒于陶瓷纤维毡上,使溶液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿,室温下静置进行凝胶,形成由湿凝胶和陶瓷纤维毡组成的湿凝胶板;

2)将步骤1)所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于35~45℃烘箱中恒温老化12~20小时,然后将老化后的湿凝胶板浸入到无水乙醇中,浸泡18~26小时进行溶剂交换;

3)步骤2)溶剂交换结束后,将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中,覆盖保鲜膜密封浸泡20~28小时;

4)步骤3)浸泡结束后,将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并浸入到改性液中,覆盖保鲜膜密封浸泡18-24小时进行疏水改性;其中所述改性液由六甲基二硅氧烷与正己烷组成;

5)步骤4)疏水改性结束后,将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥,制得所述的硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板。

2. 根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤1)中,无机铝盐为六水氯化铝,无机锆盐为八水氧氯化锆;所述无机铝盐、无机锆盐、无水乙醇、去离子水和甲酰胺的质量比为2: 2.8~3 : 2.6~3.2 :2.3~2.7 : 0.25~0.35。

3. 根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤1)中,无机铝盐、无机锆盐、无水乙醇、去离子水和甲酰胺混合形成的混合液与环氧丙烷的体积比为2 : 1.2~1.5。

4. 根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤2)中,老化后的湿凝胶板与无水乙醇的质量比为1 : 1~1.3。

5. 根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤3)中,湿凝胶板与正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1 :0.6~1 : 0.8~1.5。

6. 根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤4)改性液中,六甲基二硅氧烷与正己烷的体积比为1 : 4~5,优选为1:4;所述湿凝胶板与改性液的质量比为1 : 0.8~1.2。

7.根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤5)中,常压干燥的过程为:先在60℃下恒温干燥3~6小时,然后在120℃下恒温干燥2~3小时,随后自然冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤5)中制得的硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的密度为0.069~0.079g/cm³,孔隙率为97%~98%,导热系数0.020~0.026W/(m·k)。

9.根据权利要求1所述的一种硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板的常压制备方法,其特征在于步骤5)中制得的硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板中,硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶的质量含量为56.3%~64.2%。

10.根据权利要求1~9任一所述的方法制备的硅-铝-锆三元复合氧化物气凝胶高温型轻质保温板。

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