[发明专利]一种保坍型聚羧酸减水剂的合成方法

说明书

本发明属于混凝土减水剂制备技术领域，公开了一种保坍型聚羧酸减水剂的合成方法，包括以下步骤：向四口烧瓶中加入大单体、少量丙烯酰胺、功能单体和去离子水，加热至25~45℃完全溶解后，加入引发剂，搅拌至充分溶解得到溶液A；将功能单体、丙烯酸、马来酸酐、剩余的丙烯酰胺、链转移剂和还原剂混合成溶液B，将溶液B滴加进溶液A，滴加时间为2.5~3.5h，温度控制在20℃~40℃进行自由基聚合反应；滴加完成后，继续搅拌0.5~1h，加入NaOH溶液调节pH值至7，冷却至室温，得到聚羧酸减水剂。本发明合成的减水剂在减水率、初始坍落度与坍落度1h经时变化量等指标都优于市售减水剂，同时混凝土抗压强度、气泡间距系数等能满足设计要求。

技术领域

本发明属于混凝土减水剂制备技术领域，涉及一种保坍型聚羧酸减水剂的合成方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂广泛应用于铁路、公路、桥梁、高层建筑等建设工程高性能混凝土的配制中。文献指出2015年聚羧酸系减水剂(20％母液)产量已达6219万吨，占到高效减水剂市场产量的接近80％。然而，聚羧酸减水剂存在的主要问题是大单体同质化过于严重，系列化、功能化要求相对突出；配制的混凝土早期强度和坍落度损失往往冲突；对砂石料，尤其是含泥量指标比较敏感等。

聚羧酸减水剂的分子结构针对水泥作用机理设计，具有超分散性、掺量低、保坍性能好等优点。因为聚羧酸减水剂显著的经济效益，近年来，国内对减水剂的研究空前活跃，并在其制备工艺上有了一定的改进。但依然存在聚羧酸减水剂综合性能较差，保坍性不足的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种保坍型聚羧酸减水剂的合成方法，合成的减水剂在减水率、初始坍落度与坍落度1h经时变化量等指标都优于市售减水剂。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种保坍型聚羧酸减水剂的合成方法，包括以下步骤：

步骤1：向装有搅拌器、温度计和滴加装置的四口烧瓶中加入大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚、少量丙烯酰胺、功能单体和去离子水，加热至25～45℃完全溶解后，加入引发剂双氧水，搅拌至充分溶解得到溶液A；

步骤2：将功能单体、丙烯酸、马来酸酐、剩余的丙烯酰胺、链转移剂巯基乙酸和还原剂L-抗坏血酸混合成溶液B，将溶液B滴加进溶液A，滴加时间为2.5～3.5h，温度控制在20℃～40℃进行自由基聚合反应；

步骤3：滴加完成后，继续搅拌0.5～1h，加入NaOH溶液调节pH值至7，冷却至室温，得到固含量为35％～40％的聚羧酸减水剂。

优选地，所述功能单体为丙烯酸羟乙酯。

优选地，所述丙烯酸和马来酸酐的摩尔比为(1～3)：(0.5～2.5)。

优选地，所述步骤1中丙烯酰胺和步骤2中丙烯酰胺的加入量之比为6:4。

优选地，所述丙烯酸与链转移剂巯基乙酸的摩尔比为1：(0.01～0.05)。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明采用双氧水与L-抗坏血酸组成的氧化还原体系进行合成，主要从单体摩尔比、引发剂、链转移剂等因素探讨聚羧酸减水剂的合成工艺，合成的减水剂在减水率、初始坍落度与坍落度1h经时变化量等指标都优于市售减水剂，同时混凝土抗压强度、气泡间距系数等能满足设计要求。

附图说明

图1为本发明实施例2中丙烯酸和马来酸酐用量对水泥净浆流动度的影响。

图2为本发明实施例3中TPEG用量对水泥净浆流动度的影响。

图3为本发明实施例4中引发剂用量对水泥净浆流动度的影响。