[发明专利]一种多孔碳骨架包覆锡复合电极材料的制备方法有效
申请号: | 201910063661.1 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109786711B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 吴孟强;李文磊;徐自强;廖家轩;冯婷婷;周海平;巩峰;陈治;马云飞;李湜 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学;保山亚隆信投资管理有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 葛启函 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 骨架 包覆锡 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔碳骨架包覆锡复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A:将水溶性锡源溶解于水中配制成溶液,得到锡盐溶液,然后将丙烯酰胺、交联剂和引发剂溶解于所述锡盐溶液中,得到凝胶前驱体溶液,所述凝胶前驱体溶液中丙烯酰胺作为单体在交联剂和引发剂作用下聚合形成复合锡的三维网络结构的聚丙烯酰胺凝胶;
步骤B:对所述聚丙烯酰胺凝胶经干燥处理,然后进行碳化处理,制得锡基碳复合电极材料,所述锡基碳复合电极材料为具有多孔三维网络的碳骨架,所述碳骨架中原位掺杂N元素且二氧化锡复合在所述碳骨架中;所述步骤B中碳化处理是在大气氛围下进行,碳化温度为200℃~400℃,碳化时间为1小时~4小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中水溶性锡源优选为锡的氯化物,具体包括无水四氯化锡、结晶四氯化锡、无水氯化亚锡或者结晶氯化亚锡;锡的氯化物水溶液的摩尔浓度为1mol/L~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠,或者亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中任一种与所述过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中任一种组合形成的复合物;所述引发剂的用量为丙烯酰胺单体总质量的1%~5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中丙烯酰胺摩尔浓度为0.5mol/L~3mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中锡的氯化物和丙烯酰胺的质量比为4~15∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中引发剂为N,N’-亚甲双基丙烯酰胺,N,N’-亚甲双基丙烯酰胺与丙烯酰胺的质量比为1∶20~40。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中聚丙烯酰胺凝胶交联的温度为40℃~80℃,交联时间为0.5小时~4小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中干燥处理具体可采用冷冻干燥、超临界干燥和烘箱干燥中的任意一种,干燥温度为-50℃~80℃,干燥时间为4小时~30小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中在碳化处理完成后还包括球磨处理和清洗处理,其中,球磨工艺参数如下:球料比为5~20:1,球磨时间为4小时~12小时,转速为200~400rpm;清洗处理采用的洗涤剂为去离子水或乙醇。
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