[发明专利]高功率石墨负极浆料制备方法

说明书

本发明提供了一种高功率石墨负极浆料制备方法，该方法先将固体材料混匀、分批加入第一粘结剂制得粗料，向所述粗料中加入表面活性剂和水后加入第二粘结剂，即得所述石墨负极浆料。通过本发明提供的石墨负极浆料制备方法，能够获得均匀、稳定的负极浆料，解决了制备高功率石墨负极材料时，由于其材料振实密度较低、比表面积大和官能团多而导致的直接湿法混合会使浆料中各组分难以均匀混合的问题，制备过程中不会出现团聚分层，分散时间短，通过本发明方法制备得到的石墨负极浆料，可完美匹配高功率型石墨负极产品的加工，结合集流体上石墨烯导电胶的使用，可显著提高石墨负极的倍率性能，5C的放电比容量高于90％。

技术领域

本发明属于储能材料技术领域，具体涉及高功率石墨负极浆料制备方法。

背景技术

自从索尼公司实现锂离子电池商业化以来，碳材料是应用最为广泛的锂离子电池负极材料。碳负极材料根据结构可分为石墨化碳(天然石墨、人造石墨)和非石墨化碳(软碳、硬碳)。

与非石墨化碳材料相比，石墨碳材料导电性能好，结晶度高，具有规整的晶体层状结构，碳原子之间以sp²杂化方式结合，层间距为0.335nm，并以范德华力结合，层与层之间具有良好的层状结构，适合锂离子的嵌入和脱出。石墨材料充放电理论容量为372mAh/g，锂的嵌入和脱出反应主要发生在0.01～0.25V，有稳定的充放电平台。

目前，石墨负极的制备主要通过直接湿法混合工艺来完成。CN102208598B公开了石墨烯涂层改性的锂二次电池的电极极片及其制作方法，该电极极片中含有活性材料层，制备该活性材料层时，先按配比称取电极活性材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂，然后充分混合溶解即得到浆料，再将此浆料涂覆在石墨烯层上并烘干。CN104577040B公开了一种锂离子电池负极浆料制备方法，该方法先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，用行星搅拌机先公转，然后加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，最后加入SBR乳液搅拌后得到分散均匀的锂离子电池负极浆料。CN107895776A公开了一种高效锂离子电池浆料的制备方法，该方法先将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂加入搅拌机中搅拌均匀，再将溶剂分三次加入所得的粉状物料中进行搅拌，最后后筛网过滤出料，该发明的制备方法减少了工序步骤，缩短了搅拌时间。

现有技术中，虽然将溶剂、增稠剂(CMC)、导电剂和石墨等材料依次直接加入搅拌混合制浆的方法加工方便，分散时间较长，适宜于大规模生产。然而，对于高功率的石墨负极材料，由于材料本身的振实密度较低，比表面积相对较大，含有较多的官能团，采用直接湿法混合工艺加工时，会造成浆料中各组分难以均匀混合，甚至团聚分层，此外长时间的分散过程也易导致石墨上的官能团与其他物质产生副反应，最终无法获得均匀、稳定的负极浆料。

发明内容

为解决现有技术中，通过直接湿法混合工艺制备高功率石墨负极时存在的问题，本发明的目的是提供高功率石墨负极浆料制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

高功率石墨负极浆料制备方法，所述方法为：将固体材料混匀、分批加入第一粘结剂制得粗料，向所述粗料中加入表面活性剂和水后加入第二粘结剂，即得所述石墨负极浆料。

优选地，步骤包括：

(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；

(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；

(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料。

进一步优选地，步骤(1)所述f1为10～15Hz，所述干混的时间为15～30min。

进一步优选地，步骤(2)所述f2为15～25Hz，所述混料的时间为30～45min。