[发明专利]一种啶酰菌胺的合成工艺

权利要求书

1.一种啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：2-氰基联苯的合成

邻氯苯腈和苯混合加入到溶剂中，并加入碱，后在气体保护下将催化剂加入至体系中，得到产物2-氰基联苯；

步骤2：4'-氯-2-氰基联苯的合成

2-氰基联苯和溶剂混合并加入催化剂，后通入氯气反应，停止反应，催化剂滤出，有机相旋干备用；

步骤3：4'-氯-2-氨基联苯盐酸盐的合成

4'-氯-2-氰基联苯溶于溶剂，加氢氧化钠，加双氧水，搅拌，再加氢氧化钠，后加次氯酸钠溶液，体系旋干，粗产物精馏、成盐得到4'-氯-2-氨基联苯盐酸盐；

步骤4：啶酰菌胺的合成

4'-氯-2-氨基联苯盐酸盐和溶剂B加入反应釜，加碱搅拌；将2-氯烟酰氯溶解至溶剂C中，后滴加到上述反应釜溶液中，后旋干并用溶剂D重结晶，即得啶酰菌胺颗粒；

所述步骤1中的碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、乙醇钠中的一种或多种；

所述步骤1中的溶剂为苯、1,4-二氧六环、二甲亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种；

所述步骤1中的催化剂为活性炭固载的Rh₂Cl₂(cod)₂、PdCl₂(cod)₂中的一种或多种，其中cod＝1,5-环辛二烯。

2.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤1中邻氯苯腈、碱和苯的质量比为1:2-4:2-6。

3.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤2中的溶剂为氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤2中的催化剂为铁粉、氯化铁、碘化锡、氯化锡中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤3中的溶剂为苯、1,2-二氯乙烷、二甲亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤4中的溶剂B为四氢呋喃、苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或多种；

所述步骤4中的溶剂C为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或多种；

所述步骤4中的溶剂D为苯、甲苯、二甲苯、甲基叔丁基醚、异丙醇、水中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤4中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、甲醇钠中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述啶酰菌胺的合成工艺，其特征在于，所述步骤4中的4'-氯-2-氨基联苯盐酸盐和2-氯烟酰氯质量比为1:0.6-1。