[发明专利]一种改性聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备和应用

权利要求书

1.一种改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：所述纳米纤维膜由质量百分比分别为0.01%-0.5%的磺化氧化石墨烯、5%-20%的改性聚酰亚胺、余量为有机溶剂组成的溶液通过纺丝而成；

所述改性聚酰亚胺为含氟聚酰亚胺；

所述纳米纤维膜的纤维直径为150-500nm；所述纳米纤维膜的厚度为20-50μm；所述纳米纤维膜的孔隙率为30%-80%。

2.如权利要求1所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

3.如权利要求1所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：所述磺化氧化石墨烯颗粒的平均粒径为650-800nm；所述磺化氧化石墨烯的磺化度为2.2%-6.4%。

4.如权利要求1所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：所述磺化氧化石墨烯层数为1-5层。

5.如权利要求1所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：所述改性聚酰亚胺的制备方法包括如下步骤：

S01，制备二硝基化合物：将苯二酚、碳酸盐、2-氯-5硝基三氟甲苯溶解于所述有机溶剂中，在120-150℃下搅拌混合15-25h后将混合溶液转移至去离子水中，加入氯化氢溶液，然后过滤、去离子水清洗、干燥，得到所述二硝基化合物；

S02，二硝基化合物胺化：在乙醇和水合肼混合溶液中加入所述二硝基化合物，再加入雷尼镍催化剂，在90-110℃下反应4-8h，然后过滤、重结晶，得到改性聚酰亚胺中间体；

S03，制备改性聚酰亚胺：将所述改性聚酰亚胺中间体溶解于甲酚中，加入二酐和异喹啉，在惰性气体保护下搅拌4-8h，然后将反应温度调节至170-200℃，继续反应15-25h后将反应温度调节至85-95℃，然后将混合溶液加入乙醇中，过滤、乙醇清洗、干燥，得到所述改性聚酰亚胺。

6.如权利要求5所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：S01中所述苯二酚、碳酸盐、2-氯-5硝基三氟甲苯、有机溶剂的摩尔比为1：（1.2-3）：（1.2-3）：（35-50），所述氯化氢溶液的质量浓度为32%-38%；

S02中所述乙醇与水合肼的体积比为10：（1-3），所述二硝基化合物与所述雷尼镍催化剂的质量比为（25-40）：1；

S03中所述改性聚酰亚胺中间体与所述二酐的摩尔比为1：（0.8-1.5）。

7.如权利要求5所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜，其特征在于：所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种；所述苯二酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚中的一种或几种；所述甲酚为邻甲酚、间甲酚、对甲酚中的一种或几种；所述二酐为4，4’-联苯醚二酐、双酚A型二醚二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐中的一种或几种。

8.一种如权利要求1-7任一所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：纺丝溶液的制备：将所述磺化氧化石墨烯分散于所述有机溶剂中，得到分散液A，将所述改性聚酰亚胺溶解于所述有机溶剂中，得到溶液B，然后将分散液A与溶液B混合均匀，得到所述纺丝溶液；

步骤二：纳米纤维膜的制备：将所述纺丝溶液通过静电纺丝制得复合膜，在120-180℃下干燥1.5-3h，然后将干燥后的复合膜在200-400℃下热处理5-20s，得到所述纳米纤维膜。

9.如权利要求8所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝的条件为：针头直径为0.33-0.67mm，温度为10-30℃，湿度为40-70%rh，纺丝电压为15-25kV，纺丝溶液流速为0.3-1mL/h。

10.一种锂离子电池，其特征在于：所述锂离子电池的隔膜为权利要求1-7任一所述改性聚酰亚胺纳米纤维膜。