[发明专利]一种钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层的制备方法

说明书

一种钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层的制备方法，将氢氧化钠溶液注入水热反应釜中，将钛试样浸没于氢氧化钠溶液中进行水热反应，在钛试样表面生长出纳米棒结构，然后取出试样清理后烘干；再将硫酸注入反应釜中，将烘干的试样浸没于硫酸中进行水热处理，在钛表面生长出二氧钛纳米树枝状结构；然后浸渍钌溶液，烘干；将烘干后的试样进行热处理，得到钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层；最后充电，得到钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层。该涂层在电性能测试中表征出优异的电性能，在抑菌性能测试中表征出良好的抑菌性能；通过调控本产品制备过程参数，可实现智能化抑菌。

技术领域

本发明涉及一种金属表面改性技术领域，具体涉及一种钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层的制备方法。

背景技术

钛被广泛应用于医用植入物领域。利用水热处理技术，可以在Ti及其合金表面制备氧化物涂层。通过控制水热溶液成份，可对涂层成份，组织以及结构进行调控，从而可制备出具有不同结构与功能性的涂层。此方法所涉及机理为等离子体化学原理，电化学反应原理和胶体微粒的沉积作用原理。在医用植入物领域，钛基植入物需具备生物活性和较优异的抑菌能力。为适应领域需求，已存在采用水热处理制备具有表面纳米结构的技术，以及种植前预处理或植入物表面纳米结构载药以达到抑菌效果的解决方案，但按照现有方法制备的钛表面纳米结构涂层生物活性较弱，抑菌性能不够优异，且无法实现智能化抑菌。

2018年中国专利《一种微弧氧化钛表面复合二氧化锡电活性生物陶瓷涂层的制备方法》(申请号ZL201610810740.0，发明人：周睿，憨勇，等)和《一种具有多级复合结构生物电活性种植体的制备方法》(申请号ZL201610810696.3，发明人：周睿，憨勇，等)，公布了制备宏观/微观多级孔隙结构生物活性微弧氧化纳米结构涂层的方法，解决了植入物生物活性较低与生物电活性较低问题，但该方法所制备涂层电生物活性不够优异，不具备抑菌能力，且无法实现智能化抑菌。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，满足医用植入物领域的需要，提供一种利用水热处理，热处理制备智能化的钛表面分级纳米结构抑菌涂层的方法，该方法通过在氧化钛试样表面生长二氧化钛二氧化钌纳米结构，并为之充电赋予其抑菌性潜能，增强其电活性，且通过控制制备过程中试剂用量与温度等，可控制涂层纳米结构，从而实现智能化抑菌。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层的制备方法，包括如下步骤：

1)水热处理：将氢氧化钠溶液注入水热反应釜中，将钛试样浸没于氢氧化钠溶液中进行水热反应，在钛试样表面生长出纳米棒结构，然后取出试样清理后烘干；再将硫酸注入反应釜中，将烘干的试样浸没于硫酸中进行水热处理，在钛表面生长出二氧钛纳米树枝状结构；

2)钌盐热处理：将步骤1)的生长有二氧钛纳米树枝状结构的试样表面浸渍钌溶液，烘干；将烘干后的试样进行热处理，得到具有生物活性的钛表面TiO₂-RuO₂涂层；

3)充电：为步骤2)所得具有生物活性的钛表面TiO₂-RuO₂涂层充电，得到钛基表面纳米分级结构智能化抑菌生物涂层。

本发明进一步的改进在于，所述步骤1)中钛试样为TA2工业纯钛、TA3工业纯钛、TA4工业纯钛或TC4钛合金。

本发明进一步的改进在于，所述步骤1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.001～0.4mol/L，硫酸的浓度为0.001～0.4mol/L。

本发明进一步的优化在于，氢氧化钠的浓度为0.02～0.35mol/L。

本发明进一步的优化在于，硫酸浓度为0.02～0.35mol/L。