[发明专利]一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法

权利要求书

1.一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：包括如下步骤：水样在经过样品前处理后，采用色谱柱分离，高分辨质谱全扫描模式检测，内标法定量；

所述样品前处理具体包括如下步骤：在1L水样中加入50μL的0.5mg/L内标溶液后混匀静置，Chromabond HR-P固相萃取柱依次用5mL甲醇活化，5mL水平衡，然后将水样以3mL/min左右流速过柱，上样完成后，抽干1min，用10mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，加入无水硫酸钠进行脱水，最后将上清液氮吹定量浓缩至0.5mL，供上机测定；

色谱条件如下：DB-35MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；载气高纯氦气，99.999％；进样体积1μL；脉冲不分流进样，脉冲压力200kPa，脉冲时间1min；载气流速2.0mL/min；进样口温度250℃，传输线温度250℃；程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以15℃/min速率升至270℃，保持5min；

所述亚硝胺为N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二环己基胺、N-亚硝基-N.N(3.5.5-三甲基己基)胺和N-亚硝基二苄基胺。

2.根据权利要求1所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：质谱条件如下：分辨率60000FWHM，200m/z；EI电离源，离子源温度280℃；溶剂延迟3min；全扫描模式，扫描范围40～300m/z。

3.根据权利要求2所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：16种亚硝胺及2种内标的定性和定量离子见表1：

表1 16种亚硝胺物质和两种内标物的保留时间、定量和定性离子

^a表示以NDMA-d₆为内标进行定量；^b表示以NDPA-d₁₄为内标进行定量；NA^c表示数据未提供。