[发明专利]化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法，其特征在于用硫酸亚铁溶液对配制的“标准硫酸‑硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸三酸混合化学抛光槽液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值，便可计算出化学抛光槽液中硝酸的含量。优点在于：分析时间短，结果准确可靠，测定的下限为0.5%。

技术领域

本发明涉及一种分析测试方法，特别涉及一种化学抛光槽液中硝酸的测定方法。

背景技术

金属表面抛光一般采用机械抛光、电解抛光和化学抛光三种技术，化学抛光因其工艺设备简单、操作方便，成本低，在工业领域应用广泛，化学抛光法沿用的一直是传统的三酸抛光液抛光，即由磷酸、硫酸及硝酸按一定配比组成的三酸抛光液，在一定条件下对金属表面进行抛光处理，利用三酸抛光液不断溶解氧化金属表面凸起部分，最后形成平整光亮的表面，完成抛光过程。

在化学抛光过程中由于抛光加工工件不一致，需要根据不同的抛光材质对槽液中的磷酸、硫酸、硝酸等组分进行适时调整，特别是硝酸在三酸抛光液中是强氧化剂，其浓度的上下波动，会造成抛光表面亮暗交替，成品率低。传统的调整是由抛光师傅凭多年抛光经验随意进行，目前为止，金属抛光氧化行业对化学槽液的分析薄弱，整个行业单凭经验组织生产，缺乏快速有效的分析方法，对槽液组分进行适时监控和分析，导致槽液各成分比例容易失控，从而影响产品质量，增加企业成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化学抛光槽液中硝酸的快速测定方法。

本发明的方法是用硫酸亚铁溶液对“标准硫酸-硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸化学抛光槽液混合溶液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值便能快速、准确测定出化学抛光槽液中硝酸的含量。

本发明的测定方法的工作步骤如下：

（1）精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml标准硫酸-硝酸溶液，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为Aml。

（2）精确向干燥的250ml锥形瓶中滴入5ml化学抛光槽液，其中硝酸浓度0.5~8%，加入50ml磷酸，边搅拌边加热至20~80℃，以硫酸亚铁溶液滴定至出现持久的金褐色，在滴定即将终点时溶液中弥漫着细小的气泡，并有棕色气体排出。达滴定终点不再冒烟。消耗硫酸亚铁溶液的量为Bml。

（3）以g /l表示的硝酸（NO₃）含量（Q）按下列公式计算

Q(g/l)=B÷A×50×M

(分析纯硝酸百分含量65~68%，M取65%)。

上述方法中，对所测化学抛光槽液样品，硝酸含量≧0.5% 。

上述方法中，硫酸、磷酸、硝酸按不同比例配制，其中硝酸浓度在0.5~6%。

上述方法中，步骤（1）中，控制溶液温度加热至25~65℃。

上述方法中，步骤（2）中，控制溶液温度加热至25~65℃。

本方法利用硫酸亚铁溶液对配制的“标准硫酸-硝酸溶液”和“硫酸、硝酸、磷酸化学抛光槽液混合溶液”分别进行滴定，用它们消耗的硫酸亚铁溶液毫升数的比值，进行硝酸含量的测定（测定的下限为0.5%）目前，化学抛光槽液中硝酸的测定方法主要以分光光度法、离子色谱法、ICP-OES、但成本较高且稀释倍数大容易受到干扰离子的影响、已有的化学法操作较为繁琐、结果不准确。本测定方法优点在于：操作简单、分析时间短，结果准确可靠。

具体实施方式

实例1