[发明专利]一种碱性蚀刻液循环再生系统及其方法

权利要求书

1.一种碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)蚀刻废液产生：由蚀刻生产线产生的蚀刻废液储存于废液桶中，废液桶中的蚀刻废液添加至萃取缸中；

(2)萃取：添加到萃取缸中的蚀刻废液与萃取缸中的萃取剂混合反应，萃取剂浓度为40-60％，相比为O/A＝2，大部分铜离子从蚀刻废液中分离，并与萃取剂反应生成负载萃取剂，然后澄清分层，油水分离，形成负载铜油相，而含铜浓度降低到25-35g/L的再生液为水相存于再生液桶中；

(3)组分调节：对再生液桶中的再生液进行Cu²⁺、NH₄⁺、Cl^-与PH值化验，根据化验结果确定所需添加的氨与氯化铵的量，使形成的蚀刻再生液符合蚀刻需求，再回流至蚀刻生产线中使用，于此同时执行步骤(4)；

(4)一道水洗：对负载铜油相进行一道水洗，进一步分离出水相与负载铜油相；

(5)反萃取：将步骤(4)分离出的负载铜油相转入反萃取缸中，并往反萃取缸中加入浓度为2.5-3.5mol/L的H₂SO₄溶液作为反萃液，负载铜油相中的负载萃取剂与H₂SO₄溶液充分接触反应，使铜离子从萃取剂中分离出来，然后澄清分层，油水分离，生成CuSO₄溶液进入水相中，而分离出铜离子后的萃取剂恢复萃取功能，用于步骤(2)中的萃取工序中；

(6)电积：往电积槽中加入含12-45g/L铜、180-220g/L硫酸、小于0-1g/L铁与0-10g/L油的电解液，将步骤(5)水相中的CuSO₄溶液加入到电解液中，由电积槽中间距为100-120mm的阳极与阳极对反萃取得到的CuSO₄溶液进行电解，电解液流速为0.1-0.2m³/m².h，电流密度为100-240A/m²，则在阴极沉积粗铜，在阳极产生氧气，同时重新生成H₂SO₄溶液，并将含H₂SO₄溶液的剩余CuSO₄电积后液回流到反萃取缸中。

2.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，在所述步骤(6)中，将在阳极产生的氧气通入喷淋塔中，并在喷淋塔中喷淋含氢氧化钠溶液的碱性水沫，并保持喷淋塔内溶液的PH值在8-13范围内，则氧气携带的硫酸雾与氢氧化钠溶液的水沫中和，则从喷淋塔中排放出纯净的氧气。

3.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤(5)还包括以下步骤：采用步骤(4)分离出的水相，对在反萃取缸中分离出铜离子后的萃取剂进行二道水洗，分离出纯净的萃取剂、及分离了萃取剂后的水相，并将获得的纯净萃取剂，用于步骤(2)中的萃取工序中。

4.根据权利要求3所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，所述步骤(5)还包括以下步骤：对二道水洗后分离出的水相进行RO膜处理与PH值调节，再回流至步骤(4)的一道水洗工序中。

5.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液循环再生方法，其特征在于，还包括以下步骤：

(7)精制铜：往电镀槽中加入浓度为0.4-0.6mol/L的硫酸铜溶液作为电镀液，并加入浓度为0.5-1.5g/L的三乙醇胺作为添加剂，将在步骤(6)中沉积有粗铜的阴极放入电镀槽中作为阳极，并将一洁净铜板放入电镀槽中作为阴极，在电流密度为450-550A/m²的情况下电镀，阳极上的粗铜溶解并通过阴极沉淀，在阴极上获得平整的精铜。

6.实施权利要求1至5中任一所述方法的碱性蚀刻液循环再生系统，其特征在于，包括连接于蚀刻生产线的一废液桶、连接于废液桶的一萃取缸、连接于萃取缸的一除油器、连接于除油器的一再生液桶、分别连接于再生液桶与蚀刻生产线的一组分调节缸、连接于萃取缸的一道水洗缸、连接于一道水洗缸的一反萃取缸、连接于反萃取缸的一电积槽、及连接于电积槽的一电镀槽，以形成闭路循环，其中，在该萃取缸与反萃取缸内分别设置于一螺旋搅拌桨。