[发明专利]一种球形共价有机纳米发光材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形共价有机纳米发光材料的制备方法，是将原料有机醛和有机胺溶解到N,N‑二甲基甲酰胺中超声分散成均相溶液；再在均相溶液中加入反应溶剂和催化剂分散均匀，然后在室温~70℃下反应0.5~5.0 h；反应结束后经离心、洗涤、干燥，即得球形共价有机纳米发光材料。该球形共价有机纳米发光材料具有形貌规则、尺寸均一、热稳定性好，而且具有很好的发光性能，在色谱分析、光学传感等领域具有重要的实践意义。另外，本发明制备工艺简单、反应条件温和、反应时间短，合成效率高，有利于大规模推广应用。

技术领域

本发明涉及一种共价有机纳米发光材料的制备方法，尤其涉及一种球形共价有机纳米发光材料的制备方法，属于纳米材料领域。

背景技术

共价有机聚合物材料主要由轻元素（C、H、O、N、B等）以很强的共价键结合而成，目前已在气体分离、催化、光电、能量储存以及传感等领域表现出显著的优势。但是目前已报道的共价有机聚合物材料大多存在形貌不规则、材料合成条件相对苛刻（反应时间长、反应温度高）等缺陷，使其不利于大规模生产和推广。

近年来，采用温和条件制备共价有机聚合物材料的研究引起了科研工作者们的广泛关注。然而，迄今为止，制备得到的共价有机聚合物材料多为二维纳米片，且形貌不够均匀。同时，用于快速合成球形的共价有机纳米发光材料的研究也未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种球形共价有机纳米发光材料的制备方法。

（一）球形共价有机纳米发光材料的制备

本发明球形共价有机纳米发光材料的制备，是将原料有机醛和有机胺溶解到N,N-二甲基甲酰胺中超声分散成均相溶液；再在均相溶液中加入反应溶剂和催化剂分散均匀，然后在室温~70℃下反应0.5~5.0 h；反应结束后经离心、洗涤、干燥，即得球形共价有机纳米发光材料。

所述原料有机胺为：三(4-氨基苯基)胺、对苯二胺、4,4-联苯二胺、均三(4-氨基苯基)苯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪中的一种；所述原料有机醛为：三(4-甲酰基苯基)胺，对苯二甲醛，4,4-联苯二甲醛，1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯，2,4,6-三(4-醛基苯基)-1,3,5-三嗪中的一种；有机醛中醛基与有机胺中氨基的摩尔比为1:1。

所述反应溶剂为无水甲醇、无水乙醇和无水丙酮中的任意一种。

所述催化剂为乙酸，乙酸的用量为原料有机醛和有机胺总摩尔量的3.0~6.0倍。

所述洗涤是采用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、无水丙酮、无水乙醇依次洗涤。

（二）球形共价有机纳米发光材料的制备

1、扫描电镜（SEM）及透射电镜（TEM）图

图1为本发明制备的球形共价有机纳米发光材料的SEM（A）和TEM图（B）。可以看出，该材料呈规则的球形，且尺寸均一，大约为200 nm。

2、暗场STEM图及相应元素的元素地图

图2为本发明得到的球形共价有机纳米发光材料的暗场STEM图（A）及发光材料中相应元素的元素地图（B-D）。其中B：C-K；C：N-K；D：O-K。结合图C以及图B-D可以得出，该材料主要包括C、N、O三种元素。

3、能谱（EDX）图

图3为本发明得到的球形共价有机纳米发光材料的EDX图。从能谱图中可以看出，该材料由C、N、O三种元素组成，这一结果与图2（B-D）里的元素地图也是完全吻合的。

4、红外光谱（FT-IR）图