[发明专利]一种亲水性MQ硅树脂及其合成方法在审
| 申请号: | 201910028644.4 | 申请日: | 2019-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN109776806A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
| 发明(设计)人: | 邵玲;龚家全;杨帆;杨开柱 | 申请(专利权)人: | 湖北新四海化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/18;C08G65/336 |
| 代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 彭成 |
| 地址: | 441000 湖北省襄阳*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 亲水性 合成 六甲基二硅氧烷 氯铂酸催化剂 三甲氧基硅烷 四乙氧基硅烷 有机合成技术 表面活性剂 丙烯酸甲酯 不饱和聚醚 水性涂料 酸催化剂 消泡 应用 | ||
1.一种亲水性MQ硅树脂,其特征在于,其结构式如下:
其中,R为RCHO、RCOOH、RNH2或RSO3H种的一种亲水基团;R’为甲基或Q基团;Me为甲基。
2.一种合成如权利要求1所述的亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于,其原料包括以下摩尔份组分:
还包括氯铂酸催化剂,所述氯铂酸催化剂用量为三甲氧基硅烷与不饱和聚醚,或三甲氧基硅烷与丙烯酸甲酯用量之和的5-50ppm。
3.根据权利要求2所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:所述酸催化剂为盐酸、硫酸、磷酸或三氟甲磺酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:所述不饱和聚醚结构式为C3H5O-(C2H4O)m-(C3H6O)n-CH3,其中m=0~20,n=0~5。
5.根据权利要求2所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:所述氯铂酸催化剂的制备方法为:将1重量份的氯铂酸溶于10-50重量份的异丙醇或乙醇或四甲基四乙烯基环四硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中,获得氯铂酸催化剂。
6.根据权利要求2-5任一所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备改性烷氧基硅烷,将不饱和聚醚或丙烯酸甲酯,氯铂酸催化剂,混合反应,再缓慢滴加三甲氧基硅烷,然后保温1~3小时,减压除去低沸物,得改性烷氧基硅烷;
S2:将步骤S1中得到的改性烷氧基硅烷、溶剂、四乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷及酸催化剂投入烧瓶中,快速搅拌,反应2~4小时;
S3:反应结束后,加入甲苯和碳酸钠调整溶液pH在6-7之间,静置分层,上层水洗至中性,再经减压除去低沸物,得亲水性MQ硅树脂成品。
7.根据权利要求6所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:S1中混合反应温度为60-100℃。
8.根据权利要求6所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:S2中烧瓶内反应温度在50~100℃。
9.根据权利要求6所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:S2中同时向烧瓶内加入乙基硫代亚磺酸乙酯。
10.根据权利要求9所述的一种亲水性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于:乙基硫代亚磺酸乙酯与四乙氧基硅烷的摩尔比为0.1:1。
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