[发明专利]通过超临界二氧化碳作介质利用乳液模板法制备含氟聚合物材料的方法有效
申请号: | 201910024233.8 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN110128587B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 耿兵;陈健;王永康;万小正 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08F220/24 | 分类号: | C08F220/24;C08F212/36;C08F2/30;C08J9/28;C08L33/16 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 刘亚明 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 临界 二氧化碳 介质 利用 乳液 模板 法制 备含氟 聚合物 材料 方法 | ||
1.通过超临界二氧化碳作介质利用乳液模板法制备含氟聚合物材料的方法,其特征在于:
①将含氟酸酯类单体、疏水性交联剂两个油溶性单体和表面活性剂加入到血清瓶内,超声分散,形成均一油相,加入引发剂;
②将聚乙烯醇溶于去离子水中制备聚乙烯醇溶液,取聚乙烯醇溶液加入至高压釜内;
③将步骤①的油相,加入到含聚乙烯醇溶液的高压釜内,将高压釜密封抽真空,充入二氧化碳气体,经磁力搅拌后再在恒定温度下反应;
④反应结束后,排出二氧化碳,取出柱状的含氟聚合物材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤②中,所述聚乙烯醇的型号选择1788、1799、2488、2699中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤②中,所述聚乙烯醇的溶解温度为80~90℃,聚乙烯醇水溶液的质量分数为0%~3%;加入釜内聚乙烯醇水溶液的体积占乳液总体积的30%v/v~80%v/v。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤③中,加入二氧化碳的质量为油溶性单体质量的2~6倍。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤③中,在磁力搅拌下,预搅拌10~120min,缓慢升温至65~80℃,并继续搅拌10~60min,关闭磁力搅拌,在恒定温度65~80℃下,反应6h,釜内压力达到9~20MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中,所述表面活性剂为一端亲水一端亲二氧化碳的两亲性嵌段聚合物;
所述亲水端为聚乙二醇单甲醚1000,聚乙二醇单甲醚2000,聚乙二醇单甲醚5000、聚乙二醇单甲醚10000中的一种;
所述亲二氧化碳端为甲基丙烯酸三氟乙酯,甲基丙烯酸六氟丁酯,甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中,所述含氟酸酯类单体为甲基丙烯酸三氟乙酯,甲基丙烯酸六氟丁酯,甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种组合;
所述疏水性交联剂为二乙烯基苯,二甲基丙烯酸乙三醇酯,二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯中的一种或多种组合;
所述引发剂为偶氮二异丁腈,过氧化苯甲酰,过硫酸钾,过硫酸铵中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法制备的含氟聚合物材料。
9.根据权利要求8所述的含氟聚合物材料,其特征在于:通过二氧化碳包水乳液(W/C)、水包二氧化碳包水多重乳液(W/C/W)以及二氧化碳包水包二氧化碳再包水(W/C/W/C)多重乳液制备的含氟聚合物材料。
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