[发明专利]一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将清洗风干后的稻草秸秆粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与盐酸溶液反应后得到改性稻草粉末，加入碳酸氢铵混合至面糊状，送至造粒机中进行造粒；步骤二、在氮气氛围下将粒球以150℃预热1h，350℃炭化3‑5h，粒球中的碳酸氢铵受热分解使粒球内部形成多孔结构，然后700℃充分炭化2h，冷却后酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；步骤三、取多孔生物炭球和FeSO₄·7H₂O溶液混合搅拌，逐滴加入硼氢化钠溶液，滴加完毕后静置、过滤、真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料。总之，本发明具有易于工业生产、成本低、吸附效果好、还原活性高等优点。

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，具体是涉及一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法。

背景技术

纳米零价铁本身的缺陷导致在修复环境污染降解时效率低下并且存在一定的生态风险，因此需要通过外部修饰的方法的解决这些问题。通过研究发现，制备负载型纳米零价铁能成功的规避这些缺陷，一方面，通过负载可减少纳米零价铁由于表面能和磁性导致的团聚，减缓纳米零价铁的氧化速率，规避由于材料的团聚导致的修复效果降低，增强纳米零价铁在环境修复中的作用；另一方面，由于纳米材料的小尺度对于人类健康存在较大风险的可能，通过将纳米材料负载降低其迁移能力，从而规避风险，再者拥有较小粒径纳米零价铁能穿过微生物的生物膜，具有生物毒性，通过负载亦可以规避风险，减少纳米零价铁对于环境微生物系统的破坏。再者，施用纳米零价铁修复后土壤易板结，破坏了土壤的结构，而负载型的纳米零价铁降低了材料对于土壤结构的破坏。

负载型材料在继承纳米零价铁的优点的基础上对其缺陷进行了改进和规避，做到了扬长补短。而且通过负载基的选择能进一步提升纳米零价铁材料的优势。例如选择生物炭作为负载材料，能利用生物炭的特性，改良土壤，HuijieSu等利用盆栽实验研究纳米零价铁负载生物炭材料对六价铬污染土壤进行土著修复，结果表明在修复铬污染土壤有效的同时，材料的添加也促进了植物的生长。

近些年生物炭因其在农业及资源环境等领域所展现的良好潜能，引起了国内外研究者的极大关注，是环境修复材料领域的研究热点。大量研究也表明，生物炭是一种优秀纳米零价铁的负载材料。生物炭含有丰富的表面含氧官能团、较发达的孔隙结构及完整的整体结构。对污染物有较强的吸附能力，能显著降低污染物的生物可利用性；其作为土壤添加剂还能改善土壤生境，提高土壤质量和粮食产量。所以，设计一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法十分有必要。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法。

本发明的技术方案是：一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、原料预处理

选取稻草秸秆为原料，将稻草秸秆均匀冲洗3-4遍，去除原料表面粘附的杂物，置于无尘室风干12h，将风干后的原料送至烘干箱内以60℃烘干5h，烘干后的原料经粉碎机粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液以固液比1：5混合，在磁力搅拌器上搅拌2h后水洗至中性，以110℃烘干得到改性稻草粉末，向改性稻草粉末中加入碳酸氢铵，用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒；

步骤二、制备生物炭

将粒球置于马弗炉中，关闭炉盖，向马弗炉中持续充入氮气，先将粒球以150℃预热1h，升高马弗炉内温度至350℃使粒球在氮气氛围下炭化3-5h，粒球中的碳酸氢铵受热分解为二氧化碳和氨气，使粒球内部形成多孔结构，然后升高马弗炉内温度至700℃，冷却至室温后采用摩尔比为1:2的盐酸与硝酸混合溶液酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；

步骤三、生物炭负载零价铁