[发明专利]一种土壤中有效硼的测定方法

权利要求书

1.一种土壤中有效硼的测定方法，其特征在于：土壤以沸水浸出，采用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的有效硼；

试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比；具体测定步骤如下，

1)准备试剂：

盐酸，浓度为1.19g·mL^-1，优级纯；

聚丙烯酰胺，分析纯；

硝酸银，浓度为ρ(AgNO₃)＝0.0141mol/L；

沸水：优级纯的蒸馏水，使用时加热至沸腾，冷却；

2)硼标准储备溶液，称取0.5716g经60℃干燥的基准硼酸H₃BO₃于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入1000mL的容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液含硼为100ug/mL；

3)准备样品：采集好土壤样品，并除去样品中的异物，包括枝棒、叶片、石子；

4)样品测定：

a、称取风干土样10.0g于150mL的三角瓶中，加入蒸馏水50mL，将瓶塞盖紧；在瓶塞上插入冷凝回流装置，加热沸腾10分钟，立刻取下三角瓶，用中速定量滤纸过滤；滤液过滤到25mL干的无硼玻璃比色管中，摇匀后，静置澄清，同硼标准系列溶液一起在电感耦合等离子体质谱仪上测定，测定波长为208.893nm；测定样品的读数，然后从标准曲线上求得其浓度；

b、空白实验在样品处理的同时进行，除不加试样外，其他步骤按a进行；

5)绘制标准曲线：分别准确吸取100μg·mL^-1的硼标准液0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、50.0mL放入100mL的容量瓶中，蒸馏水定容，即得0、2.5、5、10、15、20、50μg/mL的硼标准系列溶液；

按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析，以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整；

6)计算结果

土壤样品中有效硼的含量ω(mg/kg)，按照下式计算：

式中：

ω——土壤样品中有效硼的含量，单位为mg/kg；

ρ——由标准曲线查得测定试样中有效硼的质量浓度，单位为mg/L；

ρ₀——实验室空白试样中有效硼的质量浓度，单位为mg/L；

V——试样制备时加入浸提液的体积，单位为ml；

m——称取过筛后样品的质量，单位为g；

f——试样的稀释倍数；

W_dm——土壤样品干物质含量，％。

2.根据权利要求1所述的土壤中有效硼的测定方法，其特征在于：在步骤1)中，硝酸银的制备过程为：称取2.4g的AgNO₃蒸馏水，并定容至1000ml的棕色容量瓶中。

3.根据权利要求1所述的土壤中有效硼的测定方法，其特征在于：将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径10目的尼龙筛。

4.根据权利要求1所述的土壤中有效硼的测定方法，其特征在于：所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪连接有背景校正发射光谱计算机控制系统，其RF功率为1.10kw、雾化器压力为55pis、载气流速为1.4L/min、冷却气流速为19L/min，使用的氩气为高纯级，氩质量分数≥99.99％。