[发明专利]一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺

权利要求书

1.一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，制备方法包括如下步骤：

S1、配置好一定浓度的AgN03水溶液、 ZN(NO3)2.6(H2O)溶液、PVP溶液、乙二醇溶液备用；

S2、容器中加入40mL的二甲基甲酰胺(DMF)和10g的PVP，磁力搅拌均匀当加热到目标温度后恒温；

S3、在超声波清洗器中溶解将6ml去离子水和10.5g硝酸银快速溶解，将10，5g 的ZN(NO3)2.6(H2O)溶液和10ml去离子水迅速溶解，并将两种溶液一次性加入容器中参与搅拌均匀后参与反应；

S4、反应45min后加入4.6g酚醛树脂PN760(759)继续搅拌；

S5、15min后再次加入4.6g酚醛树脂PN760(759)继续搅拌；

S6、再次反应15min后再次加入4.6g酚醛树脂PN760(759)继续搅拌；

S7、将产物在25摄氏度的气温下分别反应3小时，在80-100℃水浴下，分别反应2-3小时，得到四组溶胶溶液；

S8、制得纳米溶胶体系为DMF与去离子水溶剂、PVP和纳米银纳米锌分散复合体系做形貌分布和抑菌表征测试。

2.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，其特征在于步骤S2中恒温温度为依次上升至（100℃、130℃、150℃、180℃）后恒温。

3.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，其特征在于将步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5、步骤S6中合成的四组溶胶体混合分为多组移入离心机中，在5000-10000rpm高转速下离心15min，滤掉最表层清液。

4.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，其特征在于，所述将步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5、步骤S6中，取一定的异丙醇在超声波清洗中将沉淀后的沉积物再次分散均匀，将分散后的异丙醇体系的纳米溶胶再一次放入离心机以8000-10000的高速离心25min，过滤上层清液用异丙醇重新分散，重复2-3次，得到四组异丙醇分散的纳米银溶胶分散体。

5.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中所述：将14.4mg、28.8mg、57.6mgAgNo3加入分散好的 ZN(NO3)2.6(H2O)溶液中，在25℃连续搅拌15min, 将250mg柠檬酸钠和SDS表面活性剂缓慢加入分散好的溶液中，滴加伴随快速搅拌，25℃下反应30-45min,再升温至100℃反应15h。

6.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S8中所述，经过SEM和TEM下观察，锌表面包覆银均匀，包覆层约为厚度12-30nm，经过XRD表征包覆银层为单质银，其中发现，反应物重量分数比对包覆效果最大，AgN03与 ZN(NO3)2.6(H2O)达到2：1时，包覆最为均匀，包覆层为25nm厚度。

7.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺；其特征在于，所述步骤S8中所述抑菌表征测试，是以大肠杆菌、金黄葡萄球菌和以及河口近岸海域广分布的优势藻中肋骨条藻为受试生物。

8.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺；其特征在于，所述步骤S8中所述抑菌表征测试：纳米银质量浓度设置为0、 5、 50、 500 μg ·L^-1一共4组梯度，每组设置3个平行，无菌Milli-Q水作为空白对照. 用移液枪准确移取4 mL对数生长期的藻液到12孔板中，纳米银暴露24 h后，选择浓度为500 μg ·L^-1的藻细胞，在光学显微镜下观察藻细胞的形态变化。

9.根据权利要求1所述一种抗海洋生物附着纳米银包覆锌复合涂料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S8中所述抑菌表征测试：纳米银的浓度和粒径大小对藻细胞毒性具有条件限制作用，当纳米银浓度小于500 μg ·L^-1时，大粒径的纳米银毒性更大；在浓度≥500 μg ·L^-1时，小粒径的纳米银毒性更大.纳米银的粒径越小对中肋骨条藻的细胞毒性越大，此外，水环境中纳米银的粒径和有效浓度是影响其毒性的重要因素。