[发明专利]一种三相三维光电反应填料的制备方法

权利要求书

1.一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，将Fe和N掺杂改性的TiO₂负载于活性炭颗粒上，与绝缘涂膜活性炭混合制成三维电解耦合光催化反应器的填充颗粒，该填充颗粒组分及各组分占填料总量的质量百分含量分别为：Fe-N-TiO₂/AC为70～80％，涂膜活性炭为30～20％，其中Fe³⁺和N掺杂质量分数分别为0.1～0.2％和1～2％。

2.如权利要求1所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：活性炭的预处理；

步骤S2：Fe-N-TiO₂/AC粒子电极的制备；

步骤S3：涂膜活性炭的制备；

步骤S4：粒子电极催化剂填料的制备。

3.如权利要求2所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，活性炭的预处理包括如下步骤：将原料活性炭用筛子筛选至10～14目之间，将筛选后的活性炭分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液常温下浸泡，并用超声波震荡清洗，用蒸馏水多次清洗直到清洗液纯净，将处理后的活性炭放入烘箱中烘干12h，取出冷却备用。

4.如权利要求3所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸溶液中盐酸的质量浓度为6％～12％，氢氧化钠溶液氢氧化钠的质量浓度为6％～12％。

5.如权利要求3所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，Fe-N-TiO₂/AC粒子电极的制备包括如下步骤：在室温条件下将无水乙醇、乙酸与钛酸四丁酯充分混合，搅拌后为澄清溶液，称取适量的预处理过的活性炭放入所述搅拌后的澄清溶液搅拌得A；再称取适量Fe(NO₃)₃和(NH4)₂SO₄与无水乙醇和蒸馏水充分混合，搅拌均匀，并调节pH至酸性得到溶液B，将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C，将混合溶液C继续搅拌2～3h后，得到活性炭和凝胶的混合体，经烘干、煅烧后得到Fe-N-TiO₂/AC粒子电极的成品。

6.如权利要求5所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，调节pH的溶液为HNO₃溶液，摩尔浓度为0.5mol/L，pH调节到2～3。

7.如权利要求5所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，烘干仪器为烘箱，烘干温度为100～120℃，烘干时间10～12h，煅烧仪器为马弗炉，煅烧温度为400～500℃，升温速率为3～4℃/min，煅烧时间2～3h。

8.如权利要求5所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，涂膜活性炭的制备包括如下步骤：将预处理后的活性炭浸没到醋酸纤维素溶液中缓慢搅拌，放置加热套中加热至有白色固体析出，取出活性炭浸泡于碱液中，洗净，晾干后即制得涂膜活性炭。

9.如权利要求8所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，醋酸纤维素的质量浓度为0.15-0.25％，活性炭浸没到醋酸纤维素溶液中的时间为30～60min，碱液为氢氧化钠溶液，摩尔浓度为0.01-0.02mol/L，浸泡时间为15～20min。

10.如权利要求9所述的一种三相三维光电反应填料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，粒子电极催化剂填料的制备包括如下步骤：将步骤S2中制备好的Fe-N-TiO₂/AC粒子电极的成品与步骤S3制备好的涂膜活性炭以质量比70～80：30～20的比例均匀混合，即得到三相三维光电反应填料。