[发明专利]硫化学发光检测器在审

专利信息
申请号: 201880099877.7 申请日: 2018-12-20
公开(公告)号: CN113167733A 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 铃木崇真 申请(专利权)人: 株式会社岛津制作所
主分类号: G01N21/76 分类号: G01N21/76;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人: 刘新宇;张会华
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 硫化 发光 检测器
【说明书】:

在具有包括燃烧管(211)和加热燃烧管(211)的加热单元(215)在内的加热炉(210)的硫化学发光检测器(SCD)中设有:非活性气体导入管(214),其前端被插入到燃烧管(211)的入口侧的端部并且气相色谱仪的柱(140)的出口侧的端部从其后端插入;以及非活性气体供给单元(264、221、251),其以使非活性气体从所述后端朝向所述前端流动的方式向非活性气体导入管(214)的内部供给非活性气体。能够利用在非活性气体导入管(214)中流动的非活性气体(例如氮)来防止柱(140)的出口侧的端部暴露于氧,由此能够抑制由该液相的分解生成物引起的柱流失的产生,能够抑制SCD的灵敏度降低。

技术领域

本发明涉及一种硫化学发光检测器(Sulfur Chemiluminescence Detector)。

背景技术

硫化学发光检测器(SCD)是一种能够利用化学发光来高灵敏度地检测试样中的硫化合物的检测器,通常与气相色谱仪(GC)组合使用(例如,参照专利文献1)。

含有在GC的柱中分离出的试样成分的气体(试样气体)被导入到SCD中设置的加热炉。加热炉具备燃烧管和对该燃烧管进行加热的加热器,试样气体在通过所述燃烧管的内部的过程中被氧化,利用该试样气体中的硫化合物生成二氧化硫(SO2)。进一步地,该SO2在通过所述燃烧管的内部的过程中被还原而利用SO2生成一氧化硫(SO)。该SO被导入到设于加热炉的后级的反应室并且在该反应室内与臭氧(O3)混合。其结果为,在SO与O3的反应的作用下生成二氧化硫的激发态物质(日语:励起種)(SO2*)。由光检测器检测该SO2*经过化学发光而返回到基态时的发光强度,根据该发光强度对所述试样气体中含有的硫化合物进行定量。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2015-59876号公报

发明内容

发明要解决的问题

在像上述那样将SCD与GC组合而使用时,在将GC的柱的出口端插入到SCD的加热炉内的所述燃烧管的入口的状态下进行气相色谱。此时,所述燃烧管的入口附近的温度为450℃~500℃左右。

然而,已知的是,一般的GC用柱的耐热温度是400℃左右,如果在耐热温度以上的温度下使用GC用柱,则柱的固定相(液相)的一部分会分解,其分解生成物(环硅氧烷等)会从柱洗脱出而产生被称为柱流失的本底信号。该柱流失会使SN比恶化并且引起SCD的灵敏度降低,因此谋求减少柱流失的有效方案。

本发明是鉴于上述问题而完成的,其目的在于提供一种能够减少柱流失并且抑制由该柱流失引起的灵敏度降低的SCD。

用于解决问题的方案

为了解决上述问题而完成的本发明的硫化学发光检测器(SCD)的特征在于,该硫化学发光检测器(SCD)具有:

加热炉,其具备燃烧管和加热该燃烧管的加热单元;

非活性气体导入管,其前端被插入到所述燃烧管的入口侧的端部并且气相色谱仪的柱的出口侧的端部从其后端插入;以及

非活性气体供给单元,其以使非活性气体从所述后端朝向所述前端流动的方式向所述非活性气体导入管的内部供给非活性气体。

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