[发明专利]纯化脂族聚酯的方法

说明书

本发明涉及一种在脱气系统中纯化由脂族二羧酸和脂族二醇组成的扩链脂族聚酯的连续方法，其特征在于将粗聚酯在0.01至5mbar的压力下，在相对于粗聚酯的总重量计的1重量％至7重量％的夹带剂的存在下脱气3至30分钟。

本发明涉及一种在脱气装置中纯化扩链脂族聚酯的连续方法，所述扩链脂族聚酯由脂族二羧酸和脂族二醇组成，其中将粗聚酯在0.01至5mbar的压力下，在基于粗聚酯的总重量计的1重量％至7重量％的夹带剂的存在下，以3至30分钟的平均停留时间脱气。

连续制备脂族聚酯例如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯(PBSA)或聚丁二酸丁二醇酯-共-癸二酸丁二醇酯(PBSSe)的方法已知于文献中(参见WO-A 2009/127556和EP-A 2228399)。这些文献记载了形成的四氢呋喃的耗尽，并且EP-A2228399还记载了环状二聚体的耗尽。但是，这些文献中记载的方法并未导致环状副产物的充分耗尽，以获得例如根据EU 10/2011的食品接触许可。

EP-A 2623540记载了一种纯化脂族聚酯例如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯(PBSA)或聚丁二酸丁二醇酯-共-癸二酸丁二醇酯(PBSSe)的方法，其中环状副产物通过用溶剂萃取进行萃取。该萃取方法的缺点是不能耗尽颗粒中截留的杂质，并且可导致聚酯被溶剂污染。总而言之，该方法相当复杂且昂贵。

因此，本发明的目的是找到一种没有上述缺点的有效且可规模化的纯化脂族聚酯的连续方法。

出人意料地，本发明人发现了一种在脱气装置中纯化由脂族二羧酸和脂族二醇组成的扩链脂族聚酯的连续方法，其中将粗聚酯在脱气装置中在0.01至5mbar的压力下，在基于粗聚酯的总重量计的1重量％至7重量％的夹带剂的存在下，脱气3至30分钟。

下文更具体地描述本发明。

如WO-A 2009/127556和EP-A 2228399中所述，脂族聚酯例如以包含步骤a)酯化、b)缩聚和c)扩链的方式制备。

在预备步骤中，将脂族二羟基化合物、脂族二羧酸和任选的其他共聚单体的混合物——优选不添加催化剂——进行混合，以得到糊状物或浆状物，并且优选使其温度为20℃至90℃，或可替代地，将二羧酸的酯和二羟基化合物以及任选的其他共聚单体的液体混合物——优选不添加催化剂——连续地引入用于酯化(预缩合)的反应器中，并且

a)用全部量或部分量的催化剂连续酯化/酯交换，并预缩合直至根据DIN 53728的粘度值优选为20至70cm³/g；

b)将由a)获得的产物在缩聚器中缩聚，直至根据DIN 53728的粘度值优选为60至170cm³/g；

c)在另一个步骤中，与扩链剂C连续反应，直至根据DIN 53728的粘度值优选为150至320cm³/g；以及

d)将由c)获得的粗聚酯在适合于其的脱气装置中在0.01至5mbar的压力下、在基于粗聚酯的总重量计的1重量％至7重量％的夹带剂的存在下脱气。

脂族聚酯应理解为意指主要由单体脂族二羧酸和脂族二醇组成的聚酯。

考虑的脂族二羧酸或其形成酯的衍生物通常包括具有2至40个碳原子、优选4至14个碳原子的那些。它们可优选为直链或支化的。在本发明的上下文中可用的脂环族二羧酸通常是具有7至10个碳原子的那些，特别是具有8个碳原子的那些。然而，原则上也可以使用具有更多碳原子数，例如具有最高达30个碳原子的二羧酸。