[发明专利]对用于X射线衍射的扁平样品进行夹持和控温的装置

说明书

本发明涉及一种用于对X射线衍射法中的扁平样品(6)，尤其是袋式电池单元，进行夹持的装置(1)，包括壳体(2)，其包括带有能够彼此张紧以夹持样品(6)的保持元件(5)的样品保持器(4)；至少两个可让X射线进出的窗口(11a，11b，12)；以及用于控制样品(6)温度的至少一个第一温度控制元件(7)。至少一个第一温度控制元件(7)各自附接到所述保持元件(5)，其中所述第一温度控制元件(7)热耦合到所述壳体(2)，并且所述装置具有至少一个第二温度控制元件(9)，其构造为将所述第一温度控制元件(7)输出的热量散发到所述壳体(2),从所述壳体(3)传出到外部，和/或将热量从外部引到所述壳体(2)。

技术领域

本发明涉及一种装置用于夹持扁平样品，尤其是用作X射线衍射的袋式电池，并且用于将所述扁平样品的温度精确地控制到指定的目标值(加热和冷却)。所述装置包括壳体,所述壳体具有样品保持器，其具有能够相对于彼此张紧以夹持样品的保持元件；至少两个便于X射线进出的窗口；以及用于控制样品温度的至少一个第一温度控制元件。此外，本发明涉及这种装置的用途，用于夹持样品以无损确定电池单元(尤其是袋式电池单元)的充电状态。

背景技术

锂离子电池和/或锂离子充电电池代表了目前在电能储存器中最广泛用于移动应用的器件。锂离子电池通常用作可再充电电池，目前在全球范围内，特别是在消费类装置(移动电话、照相机、笔记本电脑和机动车辆)中，锂离子电池尤为重要，并且具有高比能的特征。袋状电池，也称为袋式电池，为已知锂离子充电电池广泛采用的结构形式。在这些可再充电电池中，堆叠的或折叠的活性层被柔性的、主要是铝涂层的聚合物膜包围，而所述聚合物膜在制造结束时被抽真空。在此，细胞层被压缩并固定，但通常保持柔性。仅外部端子电极离开袋状电池壳体。袋式电池包含电池所需的所有元素，例如阴极，阳极，隔膜，电解质以及正负电集电器。使用市售X射线衍射仪的X射线强度，可以轻松穿透薄的壳体。

有关充电周期，以及放电过程中，内部过程的知识对于高性能电池的开发具有决定性的意义。为了准确地研究这些过程，使用所谓原位检查方法，例如X射线衍射法，而在这种情况下，可以借助X射线对键合的类型、晶体结构以及样品现有阶段的类型进行描述。产生的X射线辐射会渗透到电池样品中，并在晶体或准晶体结构处发生衍射。通过测量散射角和衍射束的强度，可以形成晶体中电子密度的三维图像。根据所述电子密度可以确定晶体中原子的平均位置，以及其化学键、其结构扰乱和其他信息。由此，可以提供通过布拉格方程关于晶格平面间距的描述。这允许根据电池材料的充电状态来定量确定相成分。

在X射线衍射法中，通过在输出侧上对X射线光敏感的传感器，检测器，来检测在样品中散射并以角度2θ出射的X射线光。在(一维)衍射图中，所测得的辐射强度针对辐射源、样品和检测器之间的角度(2θ角)作图。由于在诸如锂离子电池的可再充电电池的充电和放电过程中，阳极材料和阴极材料中原子能级的间距由于锂离子的嵌入和脱嵌而改变，因此布拉格反射的位置会发生变化，这可以使用X射线衍射测得。

但是，电池的充电周期也总是伴随着温度的变化，因此需要考虑这一因素。

为了进行有意义的分析，应确保，尤其在原位(in-situ)检查的情况下，维持恒定的环境条件。操作中(in-operando)检查(电池的充电和放电)中，保持指定的目标温度对于定性说明非常重要。实际环境温度(夏季/冬季)下的充电性能在电动汽车电池开发中尤为重要。将电池设置为指定目标温度的温度控制元件在这里尤其重要。