[发明专利]环状氯化磷腈三聚体的制造方法

说明书

本发明的课题在于提供能够高选择性地且高收率地制造工业上可用的环状氯化磷腈三聚体的方法。本发明涉及环状氯化磷腈三聚体的制造方法，该方法中，在腈的存在下，使五氯化磷与氨反应而获得环状氯化磷腈三聚体。

技术领域

本发明涉及环状氯化磷腈三聚体的制造方法。

背景技术

环状氯化磷腈是由下述式(1)表示的化合物。

[化学式1]

(式中，n表示3以上的整数。)

在由式(1)表示的环状氯化磷腈之中，n为3的由式(2)表示的环状氯化磷腈三聚体(以下，有时简称为“环状氯化磷腈三聚体”)是作为阻燃剂、电池用添加剂、润滑剂、硬涂剂等的中间原料而言重要的化合物。

[化学式2]

目前为止的环状氯化磷腈三聚体的制造方法之中，关于将五氯化磷作为磷源、将氨作为氮源而制造的方法，报道了专利文献1～3所示的方法。

在专利文献1和2中，记载了使用重金属盐、氨络合物盐、金属氧化物等催化剂的方法。在专利文献3中，记载了使用含有氯化磷腈的溶剂作为反应溶剂的方法。作为这些方法的共通条件，可列举：主要使用卤素系溶剂；作为原料的五氯化磷与氨的量为等摩尔量；反应温度为100～200℃；等等。

然而，使用上述专利文献1～3的方法时，能够高收率地合成由式(1)表示的环状氯化磷腈，但是所获得的是混合物，该混合物除了包含三聚体之外，还大量包含由式(1)表示的环状氯化磷腈的多聚体(n≥4；以下，有时简称为“环状氯化磷腈多聚体”)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特公昭50-33033号公报

专利文献2：日本特开昭55-15956号公报

专利文献3：日本特开昭50-137892号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的课题在于提供能够高选择性地且高收率地制造工业上可用的环状氯化磷腈三聚体的方法。

用于解决课题的手段

本申请的发明人对制造环状氯化磷腈三聚体的方法进行了各种研究，结果发现，通过在腈的存在下使五氯化磷与氨进行反应，可高选择性地且高收率地获得环状氯化磷腈三聚体，从而完成了本发明。

即，本发明提供下述项1～8所示的环状氯化磷腈三聚体的制造方法。

项1方法，其为环状氯化磷腈三聚体的制造方法，所述方法中，在由式(3)表示的腈的存在下，使五氯化磷与氨反应而获得环状氯化磷腈三聚体。

R¹-CN (3)

[式中，R¹表示烃基。]

项2根据项1所述的方法，其中，氨的使用量相对于五氯化磷1mol而言为3～5mol。

项3根据项1或2所述的方法，其中，前述反应于0℃以下的温度进行。

项4根据项1～3中任一项所述的方法，其中，式(3)中的R¹是可具有取代基的碳原子数为1～15的烷基、可具有取代基的芳基或可具有取代基的芳烷基。

项5根据项1～4中任一项所述的方法，其中，腈的使用量相对于五氯化磷1mol而言为0.1mol以上。