[发明专利]从包含未反应单体的混合物溶液中分离未反应单体的方法

说明书

本发明涉及一种未反应单体的节能分离方法，以及能够进行该分离方法的分离系统，通过所述分离方法，可以容易地从包含未反应单体的混合物溶液中回收未反应单体。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2017年12月28日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0181830的权益，该申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

技术领域

本发明涉及一种分离未反应单体的节能方法，以及进行该节能方法的分离系统，通过所述节能方法，可以容易地从包含未反应单体的混合物溶液中分离和回收未反应单体。

背景技术

聚丙烯腈(下文中，将称为PAN)类纤维具有优异的耐化学性和耐候性，并且应用于诸如过滤器的工业材料中。PAN类纤维由于腈基的高极性以及由此产生的偶极子之间的键合机理和交联机理而具有高熔点，并且广泛用作碳纤维的前体。

PAN类纤维通过使包含丙烯腈作为主要组分的单体原料聚合，将由此得到的聚合物溶解在非质子极性溶剂中来制备聚合物溶液，在含有水性凝结液的凝结浴中纺丝聚合物溶液，并且必要时洗涤来制备。在这种情况下，未参与反应的未反应单体被排出并且与凝结浴中的非质子极性溶剂和水性凝结液混合并残留。

未反应单体是原料的损失并且成为增加制造成本的因素。在丢弃未反应单体的情况下，也会产生费用并且经济可行性会降低。因此，为了提高制备工艺中PAN类纤维的经济可行性，需要建立用于回收和重复利用未反应单体的技术。

因此，在PAN类纤维的制备方法中，正在研究用于回收和重复利用未反应单体的方法。

例如，日本特许公开专利No.2000-044606A提出了一种在纺丝之前从聚合溶液中蒸发未反应单体的回收方法，日本特许公开专利No.2000-336115A提出了一种在不分离的情况下直接重复利用包含回收的未反应单体的废液作为原料的方法。然而，在纺丝之前从聚合物溶液蒸发和回收未反应单体的情况下，难以完全回收未反应单体，并且在不分离的情况下重复利用包含回收的未反应单体的废液作为原料的情况下，会存在大量杂质，因此，由此制备的PAN类纤维的质量会劣化。

另外，废液中的水性凝结液与未反应单体形成共沸物，并且难以通过简单蒸馏分离每种纯组分。

因此，为了确保PAN类纤维的制备工艺的经济可行性，需要开发一种在不消耗过多的能量的情况下，容易地从PAN类纤维制备工艺中产生的废液中分离和回收未反应单体作为纯组分的方法。

发明内容

技术问题

本发明的一个方面是解决现有技术的局限性并且提供一种分离未反应单体的节能方法，通过该节能方法，可以容易地从包含未反应单体例如丙烯腈的混合物溶液，例如，在聚丙烯腈类纤维的制备工艺中产生的废液中分离和回收未反应单体。

本发明的另一方面是提供一种能够进行未反应单体的分离方法的分离系统。

技术方案

为了解决上述任务，提供一种未反应单体的分离方法，包括：将包含未反应单体、非质子极性溶剂和水的混合物溶液注入第一蒸馏塔中，从塔顶回收包含所述未反应单体和第一水馏分的第一馏分，并且从塔底回收包含所述非质子极性溶剂和第二水馏分的第二馏分的步骤(步骤1)；和将所述第一馏分注入第二蒸馏塔中，从塔顶回收富集水的馏分，并且从塔底回收富集未反应单体的馏分的步骤(步骤2)，其中，在所述富集未反应单体的馏分的至少一部分与所述第一馏分的至少一部分之间进行热交换。