[发明专利]纤维素微细纤维及其制造方法

说明书

[课题]提供一种在将纤维素微细纤维制成分散液的情况下使该分散液的透明度和粘度极高的纤维素微细纤维及其制造方法。[解決手段]对于纤维素纤维而言，纤维素纤维的羟基的一部分被规定的官能团取代而导入了磷酸的酯、并且被氨基甲酸酯基取代而导入了氨基甲酸酯。另外，关于纤维素微细纤维的制造方法，在纤维素纤维中添加添加物(A)以及含有脲和脲衍生物中的至少任一者的添加物(B)，在100～210℃进行加热，清洗后进行开纤，使所述添加物(B)的添加量相对于1mol所述添加物(A)为0.01～100mol。

技术领域

本发明涉及纤维素微细纤维及其制造方法。

背景技术

近年来，作为天然纤维，除了纤维宽度为20～30μm左右的纤维素纤维以外，还存在纤维宽度为1μm以下的纤维素微细纤维(纤维素纳米纤维(CNF))。该纤维素微细纤维通常是将纤维素纤维开纤而得到的。并且，为了有效地进行纤维素纤维的开纤，目前已经提出了各种提案。

例如，专利文献1提出了一种纤维素微细纤维，其中，利用搅拌机进行搅拌，通过机械式的开纤(微细纤维化)处理，纤维的损伤少，但为了得到具有更高透明度的分散液，搅拌机处理时间也会变长，纤维的损伤也会变大。专利文献2中提出了在开纤之前“通过将多元酸酐半酯化而将羧基导入至纤维素的羟基的一部分来制备多元酸半酯化纤维素”的方法。但是认为，根据该提案，也不能通过其后的开纤将纤维素纤维充分微细化。

因此，专利文献3中提出了一种“一边在100～170℃进行加热，一边利用选自磷的含氧酸或它们的盐中的至少一种化合物对包含纤维素的纤维原料进行处理”的方法。该提案中认为，利用该方法可得到“具有1～1000nm的纤维宽度，且构成纤维的纤维素的羟基的一部分被规定的官能团取代而导入了磷的含氧酸基团的微细纤维状纤维素”。然而，由该提案得到的微细纤维状纤维素的分散液在透明度和粘度方面仍存在改善的余地。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-216021号公报

专利文献2：日本特开2009-293167号公报

专利文献3：日本特开2013-127141号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明所要解决的课题在于提供一种将纤维素微细纤维制成分散液的情况下使该分散液的透明度和粘度极高的纤维素微细纤维及其制造方法。

用于解决课题的手段

用于解决上述课题的手段为一种纤维素微细纤维，其特征在于，

纤维素纤维的羟基的一部分被下述结构式(1)所示的官能团取代而导入了磷的含氧酸的酯，

并且被氨基甲酸酯基取代而导入了氨基甲酸酯。

[结构式(1)][化1]

在结构式1中，a、b、m、n为自然数。

A1、A2、…、An和A’中的至少一个为O^-，其余为R、OR、NHR中的任一者或不存在。R为氢原子、饱和-直链状烃基、饱和-支链状烃基、饱和-环状烃基、不饱和-直链状烃基、不饱和-支链状烃基、芳香族基团和它们的衍生基团中的任一者。α为由有机物或无机物形成的阳离子。

另外，用于解决上述课题的手段为一种纤维素微细纤维的制造方法，其特征在于，

在纤维素纤维中添加添加物(A)以及含有脲和脲衍生物中的至少任一者的添加物(B)，在100～210℃进行加热，清洗后进行开纤，

使上述添加物(B)的添加量相对于1mol上述添加物(A)为0.01～100mol。