[发明专利]一种N-乙烯基吡咯烷酮单体的阻聚剂及其应用有效
申请号: | 201880016117.5 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN113166052B | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 孙旭东;牛磊;张森林;李海朋 | 申请(专利权)人: | 博爱新开源医疗科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 聂智良;秦贞明 |
地址: | 454450 河南省焦*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 吡咯烷酮 单体 阻聚剂 及其 应用 | ||
本发明属于化学试剂技术领域,具体公开一种N‑乙烯基吡咯烷酮单体的阻聚剂及其应用。该阻聚剂选自无机弱酸钾盐和/或有机酸钾盐;将阻聚剂加入N‑乙烯基吡咯烷酮单体中,在惰性气体保护下密封保存,所述阻聚剂的添加量为N‑乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.005‑0.2%。将本发明的阻聚剂直接按比例投加至N‑乙烯基吡咯烷酮单体中,可抑制N‑乙烯基吡咯烷酮单体的自聚,延长保质期,且极大程度的降低单体色度和毒性,在溶液聚合时可直接使用,不需除去阻聚剂,且阻聚剂亦不影响聚合溶液的色度。
技术领域
本发明属于化学试剂技术领域,具体涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮单体的阻聚剂及其应用。
背景技术
N-乙烯吡咯烷酮(N-vinylpyrrolidone)简称NVP,其是2-吡咯烷酮的乙烯化产物,分子结构由乙烯基与五元环内酰胺基组成,是一种无色透明液体,易溶于水、醇、醚及其它有机溶剂,熔点13.5℃,结构式如下:
N-乙烯基吡咯烷酮受五元环羰基的影响,N-乙烯基吡咯烷酮性质活泼,在弱酸性条件或引发剂作用下发生聚合,在受热、震荡、空气/氧气接触等条件下则加速N-乙烯基吡咯烷酮自聚。据文献报道,N-乙烯基吡咯烷酮在17~23℃下密闭保存,贮存时间较长时,亦有自聚物生成。因此在商业化过程为避免自聚物的产生,延长保质期,通常加入0.1%氢氧化钠或氨水、低分子有机胺等作为阻聚剂。
但是氢氧化钠、氨水的加入,虽抑制了自聚物的快速生成,但加速了N-乙烯基吡咯烷酮颜色的加深,逐渐由无色变成,淡黄色、黄色,乃至褐色;低分子有机氨以N,N-二仲丁基对苯二胺为主,10ppm的用量,即能达到极佳的阻聚效果,但依然不能避免颜色的加深,且由无色到粉红色、红色、棕红色发展,且N,N-二仲丁基对苯二胺本身为褐色剧毒物质;其它常用的贮存阻聚剂如2,6-二叔丁基对甲苯酚、叔丁基邻苯二酚、苯醌等抗氧型酚/醌类阻聚剂普遍存在颜色加深和毒性大的问题;另有其它高温阻聚剂,大多都需要在使用前通过蒸馏或其它方式除去。
发明内容
针对上述情况,本发明的目的是提供一种N-乙烯基吡咯烷酮单体的阻聚剂及其应用。依据N-乙烯基吡咯烷酮在偏酸性条件下易于自聚的特点,开发出一类弱酸钾盐,直接按比例投加,抑制N-乙烯基吡咯烷酮单体的自聚,延长保质期,且极大程度的降低单体色度和毒性。
本发明的第一方面提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮单体的阻聚剂,该阻聚剂选自无机弱酸钾盐和/或有机酸钾盐。
本发明中,所述阻聚剂可选用常规的无机弱酸钾盐或有机酸钾盐,或者两者的混合物。优选地,所述阻聚剂选自碳酸钾、乙酸钾、丙酸钾、草酸钾、柠檬酸钾和酒石酸钾中的一种或几种。
本发明的第二方面提供了上述的阻聚剂在N-乙烯基吡咯烷酮单体储存或运输中的应用。
具体地,将阻聚剂加入N-乙烯基吡咯烷酮单体中,在惰性气体保护下密封保存。即将阻聚剂直接投加至储存或运输的N-乙烯基吡咯烷酮单体的储运容器中,实现防止自聚的目的,延长保质期。
本发明中,所述阻聚剂的添加量可以为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.005-0.2%。优选地,所述阻聚剂的添加量为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.01-0.15%。进一步优选地,所述阻聚剂的添加量为N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.02-0.12%。
本发明的阻聚剂可在较宽的温度范围内进行使用,均具有明显的阻聚效果。优选地,加入所述阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮单体的保存温度在120℃以下。
为了保证更佳的阻聚效果,进一步优选地,加入所述阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮单体的保存温度为15-40℃。
与现有技术相比,本发明具有如下有益点:
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