[发明专利]纤维的制造方法和碳纤维的制造方法

说明书

一种纤维的制造方法，将纤维形成性聚合物溶解于溶剂中而成的纺丝原液从纺丝喷头(1)喷出，先使其在空气中移动，然后导入至凝固浴(4)液中使其凝固，该纤维的制造方法中，自纺丝喷头(1)的喷出面垂直向下与凝固浴(4)液面之间形成的气相部的气流是单向的，单位时间的风量(Af)相对于气相部容积(Vh)中的单位时间的纺丝原液中的溶剂量(As)满足0.0008m³≤Af/(As/Vh)≤0.0015m³的关系式。本发明提供一种纤维的制造方法，在干湿式纺丝中，能够抑制纺丝喷头上的结露的产生，改善因后续工序中的缠辊、拉伸工序中的毛刺、断丝所致的品质降低，整体上能够大幅提高生产率和品质。

技术领域

本发明涉及一种纤维的制造方法，其在利用干湿式纺丝方法得到纤维时不会在纺丝喷头表面产生结露或水滴，能够显著地使丝条的移动性稳定而得到纤维。

背景技术

为了将聚丙烯腈等不易熔融的纤维形成性聚合物纺丝而得到纤维，采用湿式纺丝法或干湿式纺丝法。这些方法中，干湿式纺丝法是将纺丝原液(纤维形成性聚合物溶解于溶剂中而成)从纺丝喷头喷出，先使其在气体中移动，然后立即导入至凝固浴液中使其凝固的方法，与湿式纺丝法相比，在没有浴液阻力的气体中，牵伸得到缓和，因此能够进行高速或高牵伸纺丝，被用于服装用途、产业用途的纤维的制造中。另外，利用干湿式纺丝法，能够将纤维进一步致密化，因此最近被应用于高强度、高弹性模量碳纤维的前体纤维的制造，利用干湿式纺丝法进行高速纺丝或纺丝喷头的多孔化，提高了生产率。

这种干湿式纺丝法中，从设置于凝固浴外的纺丝喷头将纺丝原液挤出，因此在喷头面与凝固浴之间存在气相部，若进行高速纺丝或进行所谓的多孔化，使一个纺丝喷头上的孔数增多，则在气相部，构成纺丝原液的溶剂的蒸气增加，该蒸气滞留于气相部，容易在纺丝喷头面产生结露。结露的液滴会堵塞纺丝喷头的喷出孔，导致纤维的密合或纤度不均、单丝断线，进而由于液滴与凝固液面接触而产生喷头浸渍，导致后续工序中的缠辊、拉伸工序中的毛刺、断丝，使操作性、品质显著降低。该问题特别是在为了提高生产率而进行高速纺丝或纺丝喷头的多孔化时变得显著。

现有技术文献

专利文献

为了改善这些问题，提出了在干湿式纺丝中的纺丝喷头面与凝固浴的气相部使气体从一个方向流通而防止结露的方法(专利文献1)。

另外，还对下述方法进行了研究：在超过2000孔的多孔喷头中，对于形成于纺丝喷头的喷出面与凝固浴之间的气相部的气体，从夹着喷出面的两个方向交替地进行抽吸，由此防止溶剂蒸气的滞留(专利文献2)。

另外，为了通过控制喷头周围的温湿度来抑制喷头面结露，还研究了使经温湿度调节的空气围绕在凝固室内进行循环的方法(专利文献3)。

专利文献1：日本特开平5-044104号公报

专利文献2：日本特开2007-239170号公报

专利文献3：日本特开2010-236139号公报

发明内容

发明所要解决的课题

在纺丝喷头中使用的孔数少至例如300孔左右的情况下，利用专利文献1中提出的技术，有时也能够有效地抑制结露，但以2000孔以上的数量提高孔密度，并且在溶剂的蒸气容易滞留于气相部的条件下(从干湿式纺丝中的纺丝喷头喷出面垂直向下与凝固浴液液面之间的气相部高度小于20mm)，即使应用专利文献1中提出的技术，也会产生气流的偏流，有时会滞留蒸气，存在无法消除结露的问题。

另外，关于专利文献2，在孔密度高的情况下，存在下述问题：气相部的抽吸不充分，溶剂的蒸气发生凝聚；在未进行排气的面，凝聚加重而发生结露。