[发明专利]用于生产碳纤维的丙烯腈类聚合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于碳纤维的丙烯腈类共聚物的制备方法，包括：制备包含(甲基)丙烯腈类单体和第一反应溶剂的反应溶液；向所述反应溶液中第一次添加引发剂以引发聚合；以及当聚合转化率达到70％至80％时第二次添加引发剂以进行聚合。

技术领域

[相关申请的交叉引用]

本申请要求于2017年09月29日提交的韩国专利申请No.10-2017-0127936和于2018年09月17日提交的韩国专利申请No.10-2018-0110670的优先权和权益，这两项申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

[技术领域]

本发明涉及一种用于生产碳纤维的丙烯腈类聚合物的制备方法，更具体地，涉及一种用于生产碳纤维的丙烯腈类聚合物的制备方法，包括在特定时间点部分地添加自由基聚合引发剂。

背景技术

碳纤维是包含相对于总重量的90重量％以上的碳元素的纤维状碳材料，并且是指在惰性气氛中通过由丙烯腈类聚合物或者诸如沥青或人造丝的石油或木炭类烃残余物制备的纤维型前体的热分解而得到的纤维。

碳纤维是纤维型材料，具有作为成分的碳的结构和组织特性，具有优异的特性如耐热性、化学稳定性、电热传导性、由于低热膨胀的尺寸稳定性、低密度、磨耗特性、X射线透过性、电磁波屏蔽性、生物相容性和柔韧性，并且可以根据活化条件而赋予非常优异的吸附性能。

同时，丙烯腈类聚合物已经广泛用作用于碳纤维前体的原料。作为丙烯腈类聚合物的制备方法，主要使用溶液聚合。溶液聚合是使用单体、引发剂和反应溶剂的方法，并且可以使用聚合物溶液本身作为纺丝溶液，因此，该方法具有不需要将聚合物溶解在纺丝溶剂中的工艺的优点。

然而，当过量添加引发剂以提高溶液聚合中的聚合转化率时，重均分子量减小并且聚合物溶液的粘度太高，以致于当用作聚丙烯腈类纤维的纺丝溶液时效率降低。为此，需要不断研究提高聚合物的生产率和重均分子量，并且适当地保持聚合物溶液的粘度。

发明内容

技术问题

本发明的一个目的是提供一种用于生产碳纤维的丙烯腈类聚合物的制备方法，其中，用于生产碳纤维的丙烯腈类聚合物具有低的多分散指数(PDI)、在聚合物溶液中的优异的粘度和提高的最终聚合转化率。

技术方案

为达到上述目的，本发明提供一种用于碳纤维的丙烯腈类共聚物的制备方法，该制备方法包括：制备包含(甲基)丙烯腈类单体和第一反应溶剂的反应溶液；向所述反应溶液中第一次添加引发剂；以及在聚合转化率达到70％至80％的时间点第二次添加引发剂以进行聚合。

有益效果

根据本发明的用于生产碳纤维的丙烯腈类聚合物的制备方法，可以制备具有低的多分散指数和高的最终聚合转化率的丙烯腈类聚合物。此外，由于通过溶液聚合制备的丙烯腈类聚合物溶液具有合适的粘度，因此，它可以在没有单独的后处理的情况下用作用于生产丙烯腈类聚合物纤维的纺丝溶液。

具体实施方式

下文中，将进一步详细地描述本发明以帮助理解本发明。

本说明书和权利要求书中所使用的术语或词语不应理解为局限于常规的或字典中的含义，而是应当基于发明人可以适当地定义这些术语的概念以便以最佳方式说明本发明的原则，理解为与本发明的技术思想相一致的含义和概念。

在本发明中，聚合转化率根据下面的等式测量，通过将预先得到的一定量的聚合物溶液在水中沉淀，用温水洗涤沉淀物，在70℃下干燥得到的产物4小时，测量干燥树脂的重量以测量固体的含量。

聚合转化率(％)＝(固体的测量含量)/(通过添加到反应器中的固体与溶剂的比例计算出的每一定量的反应溶液的固体含量)×100