[实用新型]用于水产品磺胺类抗生素检测的前处理装置

说明书

本实用新型涉及水产品质量监测领域，特别是涉及水产品中抗生素的监测领域，更为具体的说是涉及用于水产品磺胺类抗生素检测的前处理装置、方法和用途。通过建立用于磺胺类抗生素在线富集、净化的在线固相萃取洗脱前处理装置和基于该装置的在线富集、净化预处理方法，可以实现预处理的高自动化，以及前处理过程中磺胺类抗生素的低损失。该方法可实现复杂基质样品的自动在线净化，具有分析效率高、乙腈溶剂消耗量少、净化除杂效果好、测定结果准确重现性好等特点，为水产品中磺胺类测定提供了更为简洁、便利、灵敏可靠的分析基础和分析方法。

技术领域

本发明涉及水产品质量监测领域，特别是涉及水产品中抗生素的监测领域，更为具体的说是涉及用于水产品磺胺类抗生素检测的前处理装置、方法和用途。

背景技术

水产品是海洋和淡水渔业生产的水产动植物产品及其加工产品的总称。在水产品的养殖过程中，为了防控水产养殖疾病需要使用抗生素类等防控药物。磺胺类是常见的防控用抗生素类渔药。目前，抗生素的滥用现象屡屡出现，磺胺类抗生素药物可以蓄积并储存在水产品中，对水生生态系统造成威胁。

为了防止抗生素，特别是磺胺类抗生素的滥用，目前国家相关部门已经制定了检测标准。现行的磺胺类抗生素的检测方法中，主要包括浸提、净化、浓缩、上机检测等检测步骤。其中浸提、净化、浓缩是检测的前处理步骤，检测结果的准确度与前处理步骤紧密相关，因此，提高前处理的有效性是提高检测结果准确度的重要因素。

净化作为前处理过程中的一环，即是样品前处理的技术难点，同时也是提高前处理有效性的关键环节，净化效果的好坏是影响最终检测结果准确性的关键性因素。

目前现有技术中利用正己烷去除浸提液中的非极性脂类等干扰物质，从而降低基质干扰程度。利用该方法进行净化的缺点是，正己烷的主要作用是对样品进行脱脂处理，但是在样品中，还含有部分极性磷脂和/或糖蛋白等物质，这些物质无法再正己烷的作用下脱除，而残留在样品中的极性磷脂和/或糖蛋白同样会产生基质效应，影响检测结果的准确性。并且，正己烷作为脱脂试剂，其脱脂净化效果也并不理想，经过正己烷的脱脂操作后，浸提液中仍然含有少部分非极性脂类，这些未除去的脂类同样会产生基质效应，影响检测结果的准确性。

同时，这些残留在样品中的蛋白质以及脂类等物质，不仅会影响检测结果的准确性，同时也会增加水产品抗生素的检测难度，并且由于样品中含有蛋白质及脂类物质，还容易造成色谱柱柱压升高，质谱仪的离子源喷针堵塞，以及锥孔及预四级杆污染等不利结果，进而极大地缩短了检测设备的使用寿命。

为了减少蛋白质以及脂类等物质的残留，提高净化效果，现有的净化操作不仅步骤繁琐，而且需要使用大量乙腈和其他有毒试剂，并且在净化过程中固相萃取耗材消耗量大，氮吹浓缩耗时长，人为操控难度大。不仅费时费力，同时受限于前处理过程中不宜过分吹干，导致目标化合物的损失，因此净化效果差，批次间样品的重复性差，定量结果准确性不稳定。

所以，对于本领域的技术人员来说，建立新的净化技术方法，从而提高净化效果，降低样品检测过程中的基质效应，提高样品检测准确度是改善水产品磺胺类抗生素检测效率的重点，也是该领域的研究重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是提供一种用于水产品磺胺类抗生素检测的前处理装置，从而能够实现复杂基质样品的在线净化，简化样品前处理流程，缩短样品前处理时间，提高样品前处理效率，实现水产品磺胺类抗生素检测前处理流程的快捷、高效完成。

同时，本发明所要解决的技术问题之二是提供一种基于前述的用于水产品磺胺类抗生素检测的前处理装置的前处理方法，从而可以减少乙腈等有机试剂的消耗量，同时有效提高前处理的净化效果。

最后，本发明所用解决的技术问题之三是进一步提供基于该用于水产品磺胺类抗生素检测的前处理装置和方法的水产品中磺胺类抗生素的检测方法。