[实用新型]检测高分子材料老化的装置

说明书

公开了一种检测高分子材料老化的装置，其特征在于，所述装置包括原位反应模块(1)和红外光谱检测模块(37)，原位反应模块(1)包括：红外入射端(3)和红外出射端(6)，红外光谱检测模块(37)包括：发光端(38)，检测端(39)以及检测区域(42)。

技术领域

本实用新型涉及高分子检测技术领域，特别是一种高分子材料老化的检测方法、检测装置及检测系统。

背景技术

红外吸收光谱技术主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析，是检测高分子材料老化的重要技术。它的基本原理是红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率对波数或波长的曲线，即红外光谱。红外吸收光谱可以对气态进行红外光谱测定，气体样品是在气体池中进行测定的，先把气体池中的空气抽掉，然后注入被测气体进行测谱。

由于对气体样品的反应条件控制以及生成的气体样品容易受到影响、气密性问题、背景干扰以及测量精度等诸如因素使得其无法得到准确的检测数据。

专利文献1公开了一种在线红外原位反应系统包括加热反应器、与所述加热反应器连接的反应池、冷却装置以及抽真空装置；所述加热反应器包括一横向放置的透明反应管以及滑动套装在所述透明反应管上的加热筒，所述透明反应管内设有通过磁力装置连接可旋转的透明样品放置杆，所述加热筒通过至少一个支撑杆可滑动地安装在底座上，从而可在所述透明反应管上直线移动进行加热，所述透明反应管的末端开口并密封连接所述反应池，所述反应池上设有连接吡啶定量进样器的吡啶进样接头、抽真空接口以及色谱仪连接口，所述色谱仪连接口内设有红外窗片，所述抽真空接口通过气管连接所述冷却装置，所述冷却装置通过抽真空管连接所述抽真空装置。该专利可在连接红外表征控制系统以及色谱检测装置后进行原位红外反应表征研究，但该专利无法控制气体样品的反应条件、气密性差、背景干扰严重以及红外色谱仪和反应池之间的测量精度差，无法得到足够准确的样品随时间变化的检测数据。

专利文献2公开了一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置，底座用于支撑原位反应池；其中，原位反应池包括反应池壳体(11)，反应池壳体(11)的两端设置探测窗片(13)；反应池壳体(11)侧面设置壳体分支(121)，壳体分支(121)的末端设置泵浦窗片(12)；反应池壳体(11)上还设置样品口接头(14)和抽气口接头 (15)；气体缓冲混合池包括混合池壳体(21)，混合池壳体(21)上设置卡口接头(22)、两个针阀(23)、真空装置球阀接头(24)和抽气口球阀接头(25)；其中，卡口接头(22)接堵头备用，真空装置球阀接头(24)连接真空装置球阀后与真空装置连接，抽气口球阀接头(25)连接抽气口球阀后连接三通，三通另外两个接口中的一个接口连接真空规探头，另一个接口通过波纹管与抽气口接头(15)连接；样品装置包括样品托(42)及与样品托(42)相连的顶盖(41)，顶盖(41)与样品口接头(14)可拆卸地连接，样品托(42)用于承载样品(5)，能够使样品(5)处于通过探测窗片(13)的光路与通过泵浦窗片(12)的光路的交汇处。该专利可以在真空条件、特定气体条件以及特定气体的特定压力下进行测试，有效地控制进入混合池壳体的气体的流量，但该专利无法避免反应池生成气体样品的不良影响、气密性差、背景干扰严重以及红外色谱仪和反应池之间的测量精度差，无法得到足够准确的样品随时间变化的检测数据。

专利文献3公开了一种原位红外光谱样品池，池体包括热电偶、电热器、窗片和样品压片，设有气体进出口，通过密封圈、压紧螺母等紧固与密封，池体内设有环形预热室，流体分配器，环形预热室与物料进口管连接；另在池体外层设池外罩，池外罩由上、下法兰盘外罩组成；流体分配器上设有进气口、导气沟、出气口和中央隔板。该专利能够在样品池内模拟真实的化学反应，但该专利生成的气体样品容易受到影响、气密性差、背景干扰严重以及红外色谱仪和反应池之间的测量精度差，无法得到足够准确的样品随时间变化的检测数据。