[实用新型]土壤中重金属消解测试所用的聚四氟乙烯烧杯

说明书

土壤中重金属消解测试所用的聚四氟乙烯烧杯，其特征在于，在该聚四氟乙烯烧杯的底部设有环形底座，该环形底座的内部装有石英砂，同时，该聚四氟乙烯烧杯盖子下表面为向下的圆锥形。烧杯底部的环形底座及石英砂起保温作用，减少热量损失，缩短消解时间。盖子下面设计成锥面，使得样品在（高温）消解过程中形成回流状。优化方案中，所述聚四氟乙烯烧杯盖子上面的把手上设有小孔。本实用新型的聚四氟乙烯烧杯（装置），能缩短消解时间，提高工作效率。加热时，酸气从盖的小孔排除，酸液不附着在杯盖上，移走杯盖时防止酸液滴落在电热板上，避免电热板被腐蚀。

技术领域

本实用新型涉及一种土壤中重金属消解测试所用的聚四氟乙烯烧杯。

背景技术

重金属检测作为检测工作中的一部分，具有不可忽视的作用，我国对土壤、固体废物等检测项目中都对重金属检测做了规定，并颁布了各个行业的国家标准。

在土壤重金属的测定过程中，选择合适的消解方法具有非常重要的意义。关于土壤中重金属的消解方法主要有电热板消解、高压密闭罐消解、微波消解等。电热板消解方法是较为经典的消解方法，具有价格便宜、操作简单、容易上手等优点，在重金属的预处理技术中，很多实验室采用的是电热板加热的方法进行消解。

我国环境保护部发布的土壤监测标准方法，如《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17138-1997）、《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）、《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）（上述标准正在进行修订，保留电热板消解方法，增加微波和全自动石墨消解）等，大多采用电热板加热、盐酸-硝酸–氢氟酸-高氯酸消解体系，各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、适于仪器检测的溶液，即电热板加热混酸全量消解方法（亦称湿法消解）。消解土壤等固体样品的器皿必须使用聚四氟乙烯材质，聚四氟乙烯烧杯因具有耐强酸、耐强氧化剂腐蚀的特点，广泛应用于土壤、沉积物等固体样品的湿法消解。环保部最新颁布的土壤标准分析方法《土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）中的电热板消解方法：称取样品0.1～0.3 g（精确至0.1 mg）于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0 ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温(95±5℃)加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml时，加入5 ml硝酸、5 ml氢氟酸，加盖于电热板上中温(120±5℃)加热0.5~1h，冷却后加入2 ml高氯酸，加盖中温加热1 h，开盖飞硅（为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚)，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟（温度控制在140±5℃）并蒸至近干（趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状）。视消解情况，可再补加3 ml硝酸，3 ml氢氟酸，1 ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1 ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，转移至50 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。

在实际分析工作中，消解土壤等固体样品用的聚四氟乙烯烧杯，在使用过程中存在一些不足：

1、土壤等固体样品的电热板消解过程中陆续加入盐酸、硝酸、氢氟酸（破坏土壤晶格）、高氯酸，为了达到样品完全被消解的效果，需提供一个高温加热的环境，实际消解过程中电热板的温度从室温升至100℃，到最后赶高氯酸需要160℃，现有技术用的聚四氟乙烯烧杯加热方式，消解时受热面积只有坩埚底部，面积较小，加上消解过程中抽风设备的开启，导致样品加热效果较差，特别在环境温度低的时期（冬季），增加了消解时间，影响工作效率。

2、样品在加热消解过程中，随着温度的提高，杯中形成的混合酸雾在杯盖底部会形成酸滴，由于分析人员在消解过程中需多次开盖观察样品消解状况，在每次移走杯盖时，盖上凝结的酸液极易滴落在电热板上，腐蚀电热板，漏滴的酸液对分析人员存在安全隐患。

发明内容