[实用新型]一种采用甩盘反应釜制备甲基亚磷酸酯的系统

说明书

本实用新型提供了一种采用甩盘反应釜制备甲基亚磷酸酯的系统，所述系统包括依次连接的甩盘反应釜、脱副产单元和产物分离单元；其中，所述甩盘反应釜的物料出口与脱副产单元的物料入口相连。本实用新型以甩盘反应釜作为甲基二氯化磷和醇的反应器，并结合精馏塔等设备，通过混合合成、脱酸和精馏等工序，连续合成甲基亚磷酸酯产品，工艺收率高，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。

技术领域

本实用新型属于有机化学合成领域，涉及一种制备甲基亚磷酸酯的系统，尤其涉及一种以甩盘反应釜连续生成甲基亚磷酸酯的系统。

背景技术

甲基亚磷酸酯是一种重要的化工原料中间体，可以广泛的应用于制备阻燃剂和除草剂。甲基亚磷酸酯结构如下所示：

CH₃P(OR)_n(OH)_2-n

其中，基团R为C原子数在1～4的烷基，n为1或2。该类物质用途广泛，可以用于阻燃剂合成和农药合成等。

当R为甲基，n为2时，即为甲基亚膦酸二甲酯，分子式C₃H₉O₃P，分子量为124.08，外观为无色液体，熔点小于-50℃，沸点为181℃(0.1005MPa)，密度为1.16g/cm³。主要用于环氧树酯类的添加型阻燃剂、聚氨酯泡沫塑料、不饱和聚酯树酯和环氧树酯等高分子材料中，还可用作有机合成的中间体，稀有金属萃取剂等。

当R为乙基，n为2时，即为甲基亚膦酸二乙酯，分子式为C₅H₁₃O₂P，分子量为136.13，外观为无色液体，沸点为124.5℃，闪点为26.5℃，密度为0.9g/cm³。甲基亚膦酸二乙酯是合成除草剂草铵膦的关键中间体。

当R为正丁基，n为1时，即为甲基亚磷酸单正丁酯，无色液体，主要用于塑料阻燃添加剂。

当R为正丁基，n为2时，即为甲基亚磷酸二丁酯，分子量为208.23，沸点为264.5℃，密度为0.973g/cm³。

CN 103319529A公开了一种甲基亚膦酸二乙酯的制备方法，其采用亚磷酸二乙酯、氯甲烷为原料，亚磷酸二乙酯先和氯甲烷反应，生成甲基磷酸二乙酯，甲基膦酸二乙酯再经过还原反应得到甲基亚膦酸二乙酯，其主要反应步骤是甲基化反应，还原反应两步。

CN 103374030A公开了一种草铵膦及其中间体的制备方法，其中甲基亚膦酸二乙酯的制备方法为三氯化磷和亚磷酸三乙酯反应得到氯代亚磷酸酯；镁和氯甲烷反应得到甲基氯化镁；氯代亚磷酸酯再和甲基氯化镁反应得到甲基亚膦酸二乙酯。

CN 105524109A公开了一种甲基亚磷酸酯的合成方法，其以五氧化二磷为起始原料先经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后催化加氢得到氯代亚磷酸酯，再经格式反应得到甲基亚磷酸酯。该方法反应步骤多，工艺复杂，收率低。

CN 105131034A公开了一种甲基亚磷酸酯类化合物的合成纯化方法，具体为在惰性溶剂中，向含有甲基亚磷酸二烷酯和氯化镁混合物的溶液，低温下加入盐水，分离得到甲基亚磷酸二烷酯或甲基亚磷酸单烷酯。该方法主要作用在于提纯和以甲基亚磷酸二烷酯为原料合成甲基亚磷酸单烷酯。

CN 104892670A公开了一种草铵膦及其类似物的制备方法，其中设计了甲基亚磷酸酯的合成，其方法以甲基二氯化磷和醇为原料反应合成甲基亚磷酸酯，其特点在于所用的醇为C4以上的正醇或异醇，反应产物是甲基亚磷酸单酯。该方法采用间歇操作的方式，反应过程需要使用N,N-二甲基甲酰胺等作为缚酸剂，原子经济性差。