[发明专利]一种基于磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的防火涂料及其制备方法在审
| 申请号: | 201811644596.3 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN109735192A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
| 发明(设计)人: | 刘治田;王成;胡清华;张旗;刘诗 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C09D133/08 | 分类号: | C09D133/08;C09D133/12;C09D5/18;C08F265/06;C08F2/44 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;李欣荣 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙烯酸酯核壳乳液 甲基丙烯酸 磷酸锆 防火涂料 复合改性 制备 硬壳 改性丙烯酸酯 羟乙基纤维素 耐老化性能 装饰性 二氧化钛 核壳乳液 季戊四醇 聚磷酸铵 耐黄变性 耐水性能 软核硬壳 三聚氰胺 使用寿命 水性环保 阻燃性能 分散剂 耐候性 消泡剂 改性 交联 软核 防火 复合 表现 | ||
1.一种基于磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的防火涂料,其特征在于,各组分及其所占质量百分比包括:磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液20~30%,聚磷酸铵30~36%,季戊四醇10~20%,三聚氰胺10~15%,二氧化钛1~5%,羟乙基纤维素0.5~1%,分散剂0.5~1%,消泡剂0.5~1%,正辛醇0.5~1%,其余为水。
2.根据权利要求1所述的防火涂料,其特征在于,所述磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液以乳化剂、核单体混合物、磷酸锆、壳单体混合物和交联单体为主要原料经核壳乳液聚合而成,具体制备方法包括以下步骤:
1)将乳化剂溶解于水中配制乳化剂水溶液,并分成三份,向其中一份乳化剂水溶液加入磷酸锆,超声分散0.5~1h后,加入核单体混合物,预乳化0.5~1h,得核预乳化液;向另一份乳化剂水溶液中加入壳单体混合物和交联单体,预乳化1~2h,得壳预乳化液;将缓冲剂溶解于剩下一份乳化剂水溶液中,得缓冲剂水溶液;将引发剂溶于水中,得引发剂水溶液;
2)种子乳液的制备:在搅拌条件下,向反应容器中依次加入缓冲剂水溶液、1/4~1/3体积的引发剂水溶液和2/5~1/2体积的核预乳化液,然后升温至65~70℃,当乳液出现大量蓝光时,保温0.5~1h,得种子乳液;
3)核层聚合:向所得种子乳液中,滴入剩余的核预乳化液和1/4~1/3体积的引发剂水溶液,控制在1.0-1.5h内同时滴加完毕,然后控温至70~80℃,并保温0.5~1h,得核层乳化液;
4)壳层聚合:向所得核层乳化液中,滴加剩余的引发剂水溶液和壳预乳化液,并控制在1~2h滴完,然后升温至80~85℃保温0.5~1h,再自然冷却至40~50℃,调节pH值至7~9,过筛,即得磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液。
3.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述核单体混合物和壳单体混合物分别由软单体、硬单体组成;其中,软单体为丙烯酸正丁酯,硬单体为甲基丙烯酸甲酯;核单体混合物中软、硬单体的质量比为2:1~5:1,壳单体混合物中软、硬单体的质量比为3:1~1:3。
4.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述核单体混合物与壳单体混合物的质量比为2:3~3:2。
5.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所得磷酸锆占核单体混合物和壳单体混合物总质量的1~8%。
6.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述交联单体为甲基丙烯酸,交联单体占核单体混合物和壳单体混合物总质量的1~10%。
7.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比1:3~3:1组成;阴离子乳化剂为十二烷基苯酸钠或十二烷基硫酸钠的一种,非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚,乳化剂用量为原料中软硬单体总质量的3~4%。
8.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述缓冲剂水溶液为碳酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种,缓冲剂用量为核单体混合物和壳单体混合物总质量的0.2~0.5%,缓冲剂水溶液的浓度为10~20wt%。
9.根据权利要求2所述的防火涂料,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵,引发剂用量为核单体混合物和壳单体混合物总质量的0.4~0.8%,引发剂水溶液中水的用量为核单体混合物和壳单体混合物总质量的10~30%。
10.权利要求1~9任一项所述基于磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液的防火涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按配比称取原料,各原料及其所占质量百分比包括:磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液20~30%,聚磷酸铵30~36%,季戊四醇10~20%,三聚氰胺10~15%,二氧化钛1~5%,羟乙基纤维素0.5~1%,分散剂0.5~1%,消泡剂0.5~1%,正辛醇0.5~1%,其余为水;
2)将称取的聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、二氧化钛、羟乙基纤维素研磨成粉状,然后加水研磨混合均匀;再加入消泡剂和分散剂,继续充分研磨;
3)最后加入磷酸锆和甲基丙烯酸复合改性丙烯酸酯核壳乳液和正辛醇充分研磨混合均匀,即得所述防火涂料。
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