[发明专利]一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法

说明书

本发明属于脂肪乳注射液纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法。本发明提供一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品溶液制备：于容量瓶中加入样品母液，用溶剂定容；(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂168对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种抗氧剂168标准工作溶液；(3)液相色谱质谱分析：利用液相色谱质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。

技术领域

本发明涉及脂肪乳注射液纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种脂肪乳注射液中添加剂的检测方法。

背景技术

脂肪乳注射液，白色乳状液体，是静脉营养的组成部分之一，脂肪乳机体提供能量和必须脂肪酸，用于胃肠外营养补充能量及必须脂肪酸，预防和治疗人体必需脂肪酸缺乏症，也为经口服途径不能维持和恢复正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。

抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂，其抗萃取性强,对水解作用稳定，并能显著提高制品的光稳定性，可以与多种酚类抗氧剂复合使用。如美国Cyanamid公司开发的Cyanox2777即是由抗氧剂168和酚类抗氧剂1790的复配物。将亚磷酸酯与酚类抗氧剂复合使用，可充分发挥协同效应，组分中的亚磷酸酯为辅助抗氧剂，不能起到长期稳定作用，但与受阻酚复配后，却获得了较好的复配效果，可用于多种聚合物中。

了解脂肪乳注射液中抗氧剂168的含量对临床应用有着重大意义，因此，本领域有待开发出一种操作简单且测试结果精确的，对脂肪乳注射液中抗氧剂168的分析方法。

发明内容

为了精确检测脂肪乳注射液中抗氧剂168的含量，本发明提供了一种脂肪乳注射液中抗氧剂168的检测方法，包括以下步骤：

(1)待测样品溶液制备：于容量瓶中加入样品母液，用溶剂定容；

(2)标准工作溶液制备：取抗氧剂168对照品母液，用溶剂定容，经逐级稀释后，配制成5种抗氧剂168标准工作溶液；

(3)液相色谱质谱分析：利用液相色谱质谱联用仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；

(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证；

所述步骤(1)和步骤(2)中溶剂为乙腈和甲醇；

所述乙腈和甲醇的体积比为(5-7)：1；

所述样品检测过程中的洗脱程序：流动相A：体积分数为0.1-0.3％的甲酸；流动相B：甲醇；

所述流动相A和流动相B的体积比为(2-3):(97-98)。

所述样品检测过程中质谱条件：扫描模式：MRM；离子喷雾电压：4500V，雾化温度：500℃。

作为一种优选的技术方案，所述样品母液为力能20％脂肪乳注射液。

作为一种优选的技术方案，所述乙腈和甲醇的体积比为6：1。

作为一种优选的技术方案，所述待测样品溶液的制备过程为：于容量瓶中加入样品母液，用溶剂定容，充分混匀后静置，待测。

作为一种优选的技术方案，所述抗氧剂168标准工作溶液浓度分别为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明提供的测试方法采用了对提取样品进行有效萃取的办法，即采用乙腈和甲醇复配溶剂提高了提取效率，样品用量少，溶剂消耗量少，稳定可靠，对抗氧剂168的选择性好，采用液相色谱质谱联用的检测手段，操作简便、灵敏度高，使用的色谱条件使抗氧剂168的色谱峰与杂质色谱峰分离效果较好，回收率优异，样品测试结果的相对标准偏差小。

具体实施方式