[发明专利]一种微纳米材料ZnMn2

说明书

本发明公开了一种微纳米材料ZnMn₂O₄的制备方法，通过将Zn(NO₃)₂·6H₂O和MnCl₂·4H₂O溶解于乙二醇中，以Na₂CO₃为沉淀剂，采用低温共沉淀法制备得到前驱物，将前驱物研磨在马弗炉中煅烧得到目标产物。该方法工艺简单，且制备得到的微纳米材料ZnMn₂O₄具有较大的表面积，孔道尺寸较大，约为10nm，具有实际意义。

技术领域

本发明属于微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种微纳米材料ZnMn₂O₄的制备方法。

背景技术

低温共沉淀法是共沉淀法在低温环境的应用。在低温条件下，沉淀的成核和核生长速度变慢，Ostwald熟化过程减缓，因此沉淀物颗粒具有与常温沉淀产物不同的结构特征。低温共沉淀法继承了共沉淀法的优点，可以通过合理的沉淀时间得到化学成分均一的纳米粉体材料。通过低温反应环境的限制，产物颗粒能够呈现出粒度小、尺寸均匀的特点。通过一定时间的陈化，初级颗粒还可以按其生长习惯组装成不同形貌的多级组装结构。与常规的共沉淀法相似，低温共沉淀法的影响因素比较复杂，例如：金属盐类和沉淀剂的选择、溶液的浓度、沉淀的温度、加料的方式、搅拌强度。由于低温共沉淀法难以得到高结晶度的产品，因此后处理方式也会对产物的性能产生影响。

由于水在较低温度下难以保持液相，因此低温共沉淀法普遍采用有机溶剂。但是，有机溶剂对无机盐原料的溶解能力有限，也有研究者采用有机溶剂-水的混合体系。其中，以醇-水体系较为普遍。例如Qiu等人在乙二醇-水混合溶剂中，低温共沉淀制备了Co-Mn-O、Fe-Mn-O和Ni-Mn-O等系列复合氧化物，并测试了它们的NO_x还原催化活性。结果表明，在低温环境下，碳酸盐前驱体通过晶体分裂模式生长，形成了末端分叉的哑铃型颗粒。经过煅烧后的Co-Mn-O颗粒表现出了良好的催化性能。以NH₃为还原剂，在100℃到225℃范围内，NO_X的转化率均为100％。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种微纳米材料ZnMn₂O₄的制备方法，通过低温共沉淀法，并辅助后期煅烧处理，制备出较大表面积的ZnMn₂O₄微纳米材料，该材料在电荷存储领域具有很好的应用前景。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种微纳米材料ZnMn₂O₄的制备方法，具体包括以下步骤：

1)秤取Zn(NO₃)₂·6H₂O和MnCl₂·4H₂O分散于乙二醇中，搅拌使之充分溶解；

2)将得到的溶液置于低温恒温槽中，在氮气氛围中搅拌滴加Na₂CO₃溶液后，陈化1h；

3)将陈化后的样品离心分离，所获得的沉淀依次用去离子水无水乙醇洗涤；

4)将洗涤后的样品烘干10h后，将干燥产物研磨成粉末；

5)将粉末置于马弗炉中升温，煅烧4h后待自然冷却至室温，得到最终产物。

进一步的，步骤(1)中Zn(NO₃)₂·6H₂O和MnCl₂·4H₂O的质量比为1:2。

进一步的，步骤(2)中所述的低温恒温具体为-10℃。