[发明专利]一种抑制单宁扩散的水性涂料助剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种抑制单宁扩散的水性涂料助剂的制备方法，包括以下步骤；S1：在搅拌条件下，将聚乙二醇、溶剂、催化剂和二异氰酸酯置于反应器中，并在室温反应0.5‑24小时；S2：向上述反应溶液通入惰性气体置换掉空气，然后加入季戊四醇三(3‑氮丙啶基)丙酸酯，控制反应在温度室温至50℃之间，并在此温度下反应2～24小时。反应结束后，将反应产物在无水乙醚中沉淀、离心分离，然后在真空烘箱中干燥后得到一种反应型单宁扩散抑制助剂。本发明得到的单宁扩散抑制剂具有环保无毒、无色无味、易溶于水或者乙醇等特点；此外，本发明应用的生产设备和操作工艺简单，反应条件温和、生产过程容易控制的特点。

技术领域

本发明涉及改性氮丙啶的制备方法领域，尤其涉及一种抑制单宁扩散的水性涂料助剂及其制备方法。

背景技术

单宁是植物生长过程中合成的多元酚类化合物，由于其分子结构中含有羧基和大量酚羟基，使其具有良好的水溶性。单宁中的酚羟基与空气中的氧接触后，酚羟基就会被氧化成深颜色的醌类结构。在水性木器漆的施工过程中，木材中的单宁能溶于水、发生扩散，导致涂装后木器的颜色不一致。目前，主要有两个策略将单宁固定住，限制其在水性涂层中自由迁移。其中一个策略是采用多价金属离子(例如)与单宁中的羧酸根(COO^-)络合的方式将单宁固定；另一个策略是利用酸碱中和的原理，即阳离子化合物与单宁的羧酸根(COO^-)结合的方式，将单宁固定。但是，水性树脂或水分散树脂中的阴离子表面活性剂易与这些含阳离子的物质(多价金属离子与阳离子的聚合物)发生反应，削弱了单宁抑制剂的作用效果，同时造成水性树脂或水分散树脂的稳定性变差、涂膜性能劣化。

氮丙啶交联剂具有较高的反应活性，在室温下能与羧基中的活性氢原子发生开环反应而交联，从而能提高涂层的交联度，改善水性木器的表面的抗粘性、耐水性、耐化学品、抗磨损性，以及改善在基材上的附着力(牢度)，因此在水性涂料、水性胶粘剂、水性皮革涂饰剂等领域中得到了广泛应用。单宁分子结构中的羧基和酚羟基在水中呈酸性或弱酸性，能原位引发氮丙啶基团开环交联生成沉淀，抑制了单宁的扩散。但是，小分子的氮丙啶毒性大，且有一定的挥发性，对人、畜的呼吸道有较强的刺激。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种抑制单宁扩散的水性涂料助剂及其制备方法。

本发明采用如下技术方案：一种抑制单宁扩散的水性涂料助剂，结构通式为(I)：

其中，R选自其中，n为大于等于12且小于140的正整数；

一种抑制单宁扩散的水性涂料助剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：在搅拌条件下，将聚乙二醇、溶剂、催化剂和二异氰酸酯置于反应器中，并在室温反应0.5-24小时；

S2：向上述反应溶液通入惰性气体置换掉空气，然后加入季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯，控制反应在温度室温至50℃之间，并在此温度下反应2～24小时。反应结束后，将反应产物在无水乙醚中沉淀、离心分离，然后在真空烘箱中干燥后得到一种反应型单宁扩散抑制助剂。

进一步地，所述聚乙二醇的分子量为500-6500g/mol，

进一步地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、间苯二亚甲基二异氰酸酯、1,3-环己二甲基异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种，

进一步地，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚中的至少一种，