[发明专利]一种Fe3

权利要求书

1.一种磁泡腾片制备方法，包括以下步骤：

（1）碳酸钠和磷酸二氢钠作为泡腾前体在90℃烘箱干燥3h后存放于干燥器中备用；

首先，将0.452g的泡腾前体，10 mg Fe₃S₄磁性纳米颗粒和10 μL [C_nMIM][PF₆]混合研磨，n=4-8，所述泡腾前体包括0.212g碳酸钠和0.24g磷酸二氢钠；

（2）然后，由以上三部分组成的均匀粉末，在1 min内用0.4T的压片机压缩成一个磁泡腾片；所得片剂置于密封袋后放在干燥器中备用；

其中，Fe₃S₄磁性纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：

（1）分别将一定量的1.0-5.0 mmolFeCl₃·6H₂O和2.0-10.0 mmol硫脲溶于40-80 mL乙二醇中，20-40 min激烈的磁力搅拌使其溶解完全并混合均匀后，将混合液转移至100 mL聚四氯乙烯内胆中，然后将内胆装入不锈钢高温高压反应釜中，并放入恒温烘箱中加热，温度设定为180℃，反应12h；

（2）待反应结束后，使其自然冷却至室温，收集反应后固体产物，并用去离子水，二硫化碳和乙醇分别洗涤三次后磁铁分离，所得固体在60℃真空干燥箱中干燥12h；待样品在真空干燥箱中冷却至室温后收集、研磨并称量，最终样品标记为Fe₃S₄磁性纳米粒子。

2.一种如权利要求1所述磁泡腾片制备方法所制备的磁泡腾片辅助离子液体基分散液液微萃取联用技术用于检测PBDEs的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）首先，将每个含待测物质的样品7.0 mL置于水浴30℃，所用容器为15mL试管；

（2）将磁泡腾片放入试管中，由于泡腾反应瞬间形成大量的CO₂气泡从下往上上升，泡腾片在1 min内崩解完全， [C_nMIM][PF₆]和Fe₃S₄磁性纳米颗粒被均匀分散于水样中, 与此同时，也是待测物同时分别被萃取入[C_nMIM][PF₆]和Fe₃S₄的过程；

（3） 无需离心，可采用Nd磁铁放在试管底端，即可将包覆着[C_nMIM][PF₆]和待测物的Fe₃S₄吸附于试管底部；

（4）弃去上层清液，底部沉淀的磁性纳米颗粒可分别用500μL，300μL, 200 μL乙腈洗脱待测物，每次使用Nd磁铁分离磁性纳米粒子和含有待测物的乙腈洗脱液，合并三次乙腈洗脱液，用0.22μm滤膜过滤；

（5）将过滤后的乙腈洗脱液氮吹干后，再加入60 μL乙腈重新溶解后转移到含有内插管的自动进样瓶中，置于HPLC-DAD系统每次进样20 μL进行测定。

3.根据权利要求2所述的磁泡腾片辅助离子液体基分散液液微萃取联用技术用于检测PBDEs的方法，其特征在于：检测PBDEs的HPLC-DAD系统的分析条件为：

日本日立CM5000型高效液相色谱仪-5430型二极管阵列检测器，LaChrom C18色谱柱，150 mm×4.6 mm，5 μm；流动相及比例，乙腈：水=85:15；柱温，25℃；流速，1.0 mL min^-1；进样量，20μL；检测波长，λ=226nm。

4.一种如权利要求1所述磁泡腾片制备方法所制备的磁泡腾片辅助离子液体基分散液液微萃取联用技术用于检测河水和自来水中PBDEs的方法。

5.一种如权利要求1所述磁泡腾片制备方法所制备的磁泡腾片辅助离子液体基分散液液微萃取联用技术用于检测全脂和脱脂牛奶中PBDEs的方法。