[发明专利]带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维及其制备方法

权利要求书

1.带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征是：按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝，即得带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维；

所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇和掺杂改性的Sb₂O₃粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如下：

Sb₂O₃掺杂改性的过程为：首先将含金属离子M^x+的溶液与含Sb³⁺的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物；金属离子M^x+为Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一种以上；沉淀开始时，混合溶液中金属离子M^x+与Sb³⁺的摩尔比为1～3:100。

2.根据权利要求1所述的带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10～15％的双氧水溶液，在温度为70～75℃的条件下反应3～4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5～2.0:0.015。

3.根据权利要求2所述的带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述含金属离子M^x+的溶液的浓度为0.5～1.0mol％，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO₃^-；所述含Sb³⁺的溶液为浓度5～10mol％的Sb₂O₃的溶液，溶剂为草酸；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水；

所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105～110℃，时间为2～3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2～3h，然后升温至900℃后保温1～2h，最后在空气中冷却；Sb₂O₃在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。

4.根据权利要求3所述的带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～265℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为265～275℃，反应时间为50～90min。

5.根据权利要求4所述的带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸、乙二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.03～0.06，所述掺杂改性的Sb₂O₃粉体、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.012～0.015wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。

6.根据权利要求5所述的带叔丁基侧基的己二醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。