[发明专利]一种由乙二醇单甲醚直接催化胺化制备2-甲氧基乙胺的方法有效
| 申请号: | 201811610027.7 | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN109678734B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | 张泽凯;周贤机;刘华彦;卢晗锋;朱秋莲 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/02;B01J23/89;B01J23/755 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙二醇 甲醚 直接 催化 制备 甲氧基 乙胺 方法 | ||
本发明公开了一种由乙二醇单甲醚直接催化胺化制备2‑甲氧基乙胺的方法,将原料乙二醇单甲醚、氨和氢气连续输入到充填催化剂的管式固定床反应器中直接进行胺化反应,制备得到2‑甲氧基乙胺。所述的催化剂是以γ‑氧化铝为载体,负载的活性金属组分为铜、钴、镍、铬、铈、银或钌元素中的一种或任意几种的混合物,所述的活性组分的理论负载量是催化剂质量的15%‑35%。本发明所述的方法具有工艺简单,反应条件温和,2‑甲氧基乙胺收率较高,成本低等优点。
技术领域:
本发明涉及有机胺的生产领域,具体来说是一种在固体催化剂存在的条件下由乙二醇甲醚与氨为原料发生催化胺化制备2-甲氧基乙胺的方法。
技术背景:
有机脂肪胺是氨分子中部分或全部氢原子被烷基所取代的衍生物。根据氨分子中氢原子被烷基取代的数目不同可以依次分为伯胺、仲胺和叔胺,也可以称为一、二和三烷基胺。根据被取代烷基中碳原子的数目可以分为低级脂肪胺和高级脂肪胺;低级脂肪胺一般是由少于6个碳的烷基取代胺上的氢生成的,而高级脂肪胺一般是由8个碳原子以上的烷基取代胺上的氢生成的;根据取代烷基的种类不同又可以分为链状脂肪胺和环状脂肪胺。
由于脂肪胺具有亲核特性,这赋予它们高的反应性能,因此脂肪胺的化学性质比较活泼,用途非常的广泛,所以有机脂肪胺及其衍生物是一类及其重要的有机化工原料,脂肪胺可以用于合成农药、医药、橡胶助剂、染料及颜料、合成树脂、纺织助剂、表面活性剂、感光材料等多种有机及精细化工的原料及中间体的领域;且在农药和医药日用化学品及石油化工等众多领域的市场需求量巨大。
2-甲氧基乙胺是脂肪胺的一种,也是一种重要的有机化工原料, 广泛用于医药、农药中间体等方面。如文献中报道使用2-甲氧基乙胺来作为载体配基合成铂(Ⅱ)配合物用于合成抗肿瘤、癌症等方面的药物。
目前,关于2-甲氧基乙胺的合成,工业上采用在高温高压下乙二醇单甲醚与氨在由镍或氧化铝组成的催化剂作用下脱水制得,也有用甲氧基乙睛在镍催化加氢下制备,但因反应条件比较高,反应通常在高温高压下进行,所以对设备和操作的要求很高,且收率很低(6%-17%)。
文献报道采用乙二醇单甲醚与邻苯二甲酰亚胺在偶氮二甲酸二异丙脂和三苯基膦的作用下制备中间体,后经酸解制备2-甲氧基乙胺。另一片报道采用碱解中间体2-甲氧基-1-邻苯二甲酰亚胺的方法制备 2-甲氧基乙胺。但这两种方法非原子经济型反应,产生的邻苯二甲酸或其盐会产生大量废渣,对环境造成很大污染。
专利CN103936599描述了一种2-甲氧基乙胺的制备方法以乙醇胺为原料,经过与苯甲醛的共沸脱水生成醛亚胺,然后碱性条件下甲基化,脱除保护并碱化后精馏可得最终产物2-甲氧基乙胺,其收率为56%-84%,然而反应中会产生大量的盐,处理较为麻烦,且控制过程较为复杂。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种在一定条件下由乙二醇单甲醚与氨在氢气和催化剂存在的条件下发生氢化还原胺化反应制备2-甲氧基乙胺的方法,具体是通过含有过渡金属氧化物的负载型金属催化剂,使乙二醇单甲醚与氨在氢气存在下发生胺化反应从而制备2-甲氧基乙胺的方法。
为了达到以上目的,本发明采用如下技术方案:
一种2-甲氧基乙胺的制备方法,所述的方法具体按照如下步骤进行:
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