[发明专利]一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法

说明书

一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，包括以下步骤：S1：称取0.2840g二氧化铀试样置于50ml坩埚中，加入1.0ml浓盐酸和2ml浓硝酸,放置电热板上加热溶解；S2：加热至坩埚中无明显液体存在后，取下放置至室温，然后用混酸上柱将钽元素与铀进行淋洗分离，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即为样品溶液；并将不含二氧化铀试样，仅含有混酸的溶液作为试剂空白样品；S3：设定工作条件，待仪器稳定后，将低标溶液及高标溶液在ICP光谱仪上进样，进行各待测元素标准曲线的绘制，S4：用蒸馏水清洗进样管道，将S2中的样品溶液及试剂空白样品，在iCAP光谱仪上进行测定。

技术领域

本发明属于核燃料循环中分析领域，具体涉及一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法。

背景技术

二氧化铀作为核电浓缩铀的重要原料。随着我国核电事业的不断发展，对产品质量的控制要求更加严格，其产品质量的优劣将直接响到核电的稳定运行。因此，必须对二氧化铀中杂质含量的测量要尽可能的准确、全面，保证分析结果的可靠性是非常重要的。建立二氧化铀中钽的分析方法，其目的就是为了给六氟化铀产品质量提供有力的分析保障。

目前对于钽元素的测量主要以化学法为主，具体操作过程为：首先用浓硝酸溶解样品后，钽以Ta2O5的形式存在(Ta2O5不溶于硝酸)，用TBP二甲苯萃取基体铀，将水相中的Ta2O5加氢氟酸溶解，灼烧破坏残存的TBP，再用氢氟酸溶解残渣，低温蒸干后，用氢氟酸-硝酸混酸溶液微热溶解残渣后进行测量。化学法的缺点是分析周期长，操作繁琐，且准确度和精度都较差。无法满足二氧化铀中钽的分析需求，因此我们通过实验建立了光谱法测定二氧化铀中钽元素的分析方法，此方法具有操作简便、准确度、精密度高的特点完全可满足二氧化铀中钽的分析需。

发明内容

本发明的目的在于：建立一套具有灵敏度高、测量速度快、分析范围广的分析方法，满足二氧化铀中钽的分析需求，为工艺提供可靠的数据支持。同时完善二氧化铀中钍的分析方法。

本发明的技术方案如下：一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，包括以下步骤：

S1：称取0.2840g二氧化铀试样置于50ml坩埚中，加入1.0ml浓盐酸和2ml浓硝酸,放置电热板上加热溶解；

S2：加热至坩埚中无明显液体存在后，取下放置至室温，然后用混酸上柱将钽元素与铀进行淋洗分离，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即为样品溶液；并将不含二氧化铀试样，仅含有混酸的溶液作为试剂空白样品；

S3：设定工作条件，iCAP光谱仪RF功率：1150W；固定雾化器流量：0.5L/min；辅助气流量为0.5L/min；积分时间：1s；元素分析线：2400nm设置iCAP光谱仪，并按照钽元素分析线调节iCAP光谱仪，待仪器稳定后，将低标溶液及高标溶液在ICP光谱仪上进样，进行各待测元素标准曲线的绘制，

S4：用蒸馏水清洗进样管道，将S2中的样品溶液及试剂空白样品，在iCAP光谱仪上进行测定。

所述S1中，称取0.2840g二氧化铀，准至0.1mg，以250mg铀计算。

所述S1中，电热板的温度为80℃～100℃。

所述S1中，二氧化铀试样置于50ml四氟乙烯坩埚中。

所述S2中，混酸为2g/L草酸，0.1mol/L氢氟酸，5mol/L硝酸。

所述S3中，低标溶液为S2中的混酸溶液，高标溶液为1微克/毫升的钽加S2中的混酸溶液；

所述S4中，用蒸馏水清洗进样管道1min。

所述S4中，结果精确至μg/mL。