[发明专利]一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法及其应用

说明书

本发明公开了一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法及其应用，属于柔性微型超级电容器电极制作技术领域，该方法选用硫酸镍和次磷酸钠作为反应原料，弱碱性介质中以特定剂量的硫酸镍与次磷酸钠混合，常温下搅拌均匀，然后通过特定温度下水热反应若干小时，镍丝集流体表面包覆沉积一层磷化镍活性材料形成拉法第纤维电极，其制作工艺简单快捷，磷化镍活性材料与集流体结合牢固不易脱落。由于磷化镍具有典型的金属特性，电子极易在电极与电解质界面快速迁移，同时具有比传统氧化物或硫化物更高的法拉第活性，可用于高性能柔性纤维超级电容器及储能织物。

技术领域

本发明属于柔性微型超级电容器电极制作技术领域，具体涉及一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法及其应用。

背景技术

随着人们对便携式电子产品的需求日益旺盛，开发性能优越的柔性纤维状微型能量储存器件至关重要。超级电容器兼具功率密度高、使用寿命长等优势，是一类极具应用前景的能量储存和管理器件，将其加工成柔性纤维状微型超级电容器可缩小器件的面积和体积，并可集成在柔性织物中形成可穿戴轻质能源织物，在户外装备及微型智能电子产品领域具有广阔的应用前景，也是未来超级电容器领域的主要发展方向之一。高比容微型纤维电极是制作微型纤维状超级电容器的关键部件，在导电金属丝集流体表面直接牢固沉积生长较高法拉第活性的活性层，提高活性层的表面利用率和储能容量（比容），并通过活性层与集流体的有效导电连接减少储能过程中的能量损失，对于微型电容器件的储能性能尤为关键。过渡金属磷化物是一类重要的n型半导体材料，在该类化合物中，P原子以填充的方式进入金属原子的晶格间隙形成间充型化合物，这种独特的结构特点使之具有接近金属的良好导电性，同时过渡金属元素具有可变氧化值，能够提供较高法拉第活性。采取合理制备策略，将磷化物牢固沉积在金属丝集流体表面，有望获得高性能法拉第纤维电极，从而制作出高性能微型纤维电容器件。本发明采取镍丝作集流体，通过表面处理及水热沉积，成功制作出较高比容和倍率性能的磷化镍柔性纤维超级电容器电极。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，该方法采用一步水热反应即可制得具有较高比容的柔性法拉第电极，该方法制作的磷化镍柔性纤维超级电容器电极在面积电流密度为1A/cm²时面积电容可达82mF/cm²，通过调控氟化处理条件，磷源（次磷酸钠）及尿素的用量、水热反应时间以及反应温度，可以优化电极材料的比容、倍率和循环性能，所制作磷化镍纤维法拉第电极可用于高性能纤维状微型超级电容器或储能织物。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将硫酸镍、次磷酸钠和尿素溶于去离子水中形成反应溶液，然后转移至水热反应釜中；

步骤S2：将镍丝集流体经砂纸打磨去除表面的氧化物，再经过清洗后浸泡在氟化铵溶液中于常温进行氟化处理，然后经过水洗后浸泡在步骤S1得到的反应溶液中；

步骤S3：将水热反应釜密封并放置在恒温烘箱中，于100~180℃水热反应1~24h，冷却至室温，取出沉积活性层的镍丝，超声清洗去除未牢固沉积的部分即可得到磷化镍柔性纤维超级电容器电极。

进一步优选，步骤S1中所述硫酸镍、次磷酸钠和尿素的投料质量比为1.3:1~2:1~2。

进一步优选，步骤S2中所述氟化铵溶液的浓度为0.2~2mol/L，常温氟化处理时间为1~12h。

进一步优选，所述磷化镍柔性纤维超级电容器电极的制作方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将1.3g硫酸镍、1g次磷酸钠和0.5g尿素溶于去离子水中并搅拌至完全溶解，再将混合溶液稀释至总体积为40mL并转移至50mL水热反应釜中；