[发明专利]一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法在审
申请号: | 201811603140.2 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109607614A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 石波;钟岳联;杨博 | 申请(专利权)人: | 广东致远新材料有限公司 |
主分类号: | C01G33/00 | 分类号: | C01G33/00;C01G35/00 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 谢嘉舜;孙中华 |
地址: | 513055 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钽铌 氧化物产品 铜元素 生产过程 中和反应 去除 中和 焙烧 产品生产 氢氧化钽 氢氧化铌 试剂用量 铌氧化物 除铜剂 高纯钽 铜杂质 氧化物 烘干 钽液 铌液 洗涤 过滤 超标 生产 | ||
本发明公开了一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,包括以下步骤:在铌液或钽液中充入氨进行第一次中和反应,中和至pH值为2‑4后,停止充氨,然后加入除铜剂,搅拌1‑2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至pH值为8.5‑9.5后,将产生的氢氧化铌或氢氧化钽沉淀物依次进行过滤、洗涤、烘干、焙烧,得到钽铌氧化物产品。本发明的方法能够有效降低钽铌氧化物产品中铜元素的含量,具有方法简单有效、试剂用量少和处理成本极低的特点,解决由于原料中铜元素高引起的钽铌氧化物产品铜杂质超标的问题,大大增加了钽铌氧化物生产中尤其是高纯钽铌氧化物产品生产的钽铌原料适用范围。
技术领域
本发明属于钽铌湿法冶炼产品制备技术领域,具体涉及一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法。
背景技术
五氧化二铌和五氧化二钽是钽铌湿法冶炼的主要产品,在钽铌湿法冶炼过程中,钽铌矿石原料通过氢氟酸和硫酸浸出,然后通过萃取分离除杂,得到纯净的氟铌酸和氟钽酸溶液,最后通过氨中和、焙烧得到五氧化二铌和五氧化二钽产品。对于一些铜含量偏高的原料,在萃取分离过程中铜的去除程度不够,得到的氟铌酸溶液和氟钽酸溶液含有少量的铜,导致最终钽铌氧化物产品铜杂质偏高,影响产品纯度。目前,现有技术中尚未有针对钽铌氧化物产品中铜杂质偏高的解决办法,通常是通过原料调配或产品降级办法解决。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,该方法能够有效降低钽铌氧化物产品中铜元素的含量,具有方法简单有效、试剂用量少和处理成本极低的特点,可大大拓宽钽铌氧化物犹其是高纯钽铌氧化物产品生产的原料适用范围。
本发明的目的采用如下技术方案实现:
一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:在铌液或钽液中充入氨进行第一次中和反应,中和至pH值为2-4后,停止充氨,然后加入除铜剂,搅拌1-2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至pH值为8.5-9.0后,将产生的氢氧化铌或氢氧化钽沉淀物依次进行过滤、洗涤、烘干、焙烧,得到钽铌氧化物产品。
进一步地,铌液或钽液中的铜含量为0.001-0.2g/l。
进一步地,铌液或钽液中的铜含量为0.0018-0.015g/l。
进一步地,所述除铜剂为柠檬酸、甘氨酸、乙酰丙酮、羟基喹啉类配位试剂、乙二胺类配位试剂和硫脲类配位试剂中的一种。
进一步地,所述除铜剂的加入量为0.1-1.5g/l。
进一步地,所述除铜剂的加入量为0.5-1.25g/l。
进一步地,氨为液氨或氨气、氨水。
进一步地,第一次中和反应过程中会发生放热反应,放热反应使得反应液温度达到40-60℃。
进一步地,搅拌时间为1小时。
进一步地,洗涤过程具体如下:采用稀氨水洗涤干净残留的母液。
本发明的有益效果在于:
本发明通过在铌液或钽液中充入氨进行第一次中和反应,中和至pH值为2-4后,停止充氨,然后加入除铜剂,搅拌1-2小时后,继续充入氨进行第二次中和反应,中和至pH值为8.5-9.0;本发明在铌液或钽液进行第一次中和反应后,加入除铜剂与铜结合形成稳定的配合物,中和过程将铌或钽沉淀,而铜以配合物形式存在溶液中,从而实现铌或钽与铜元素的分离,能够有效降低钽铌氧化物产品中铜元素的含量,具有方法简单有效、试剂用量少和处理成本极低的特点,可大大拓宽钽铌氧化物犹其是高纯钽铌氧化物产品生产的原料适用范围。
具体实施方式
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