[发明专利]一种连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺

权利要求书

1.一种连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于：

将间苯二酚和甲醇进料至装有固体酸催化剂填料的反应精馏塔内进行醚化反应，进料位置在反应精馏塔的填料的上端，反应后从塔釜连续采出合成的间甲氧基苯酚产品；所述固体酸催化剂为S₂O₈^2-/Zn-MCM-41固体超强酸。

2.根据权利要求1所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于，反应的温度为70～90℃，优选80～85℃。

3.根据权利要求2所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于，所述的反应精馏塔包括反应段、提馏段和精馏段，其中反应段的理论塔板数为10～20块；提馏段为8～12块，精馏段的理论塔板数为20～25块。

4.根据权利要求1所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于，还包括脱除间甲氧基苯酚产品中未反应的间苯二酚的操作。

5.根据权利要求1所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于：所述S₂O₈^2-/Al-MCM-41的制备方法包括以下：

S1、将一定量的十六烷基三甲基溴化铵加入到0.1～0.3mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌混合溶解，缓慢加入正硅酸乙酯继续搅拌，溶胶在100℃下水热晶化三天，产物经过滤、洗涤、60℃烘干箱干燥过夜，500℃下焙烧6h得纯硅MCM-41分子筛；

S2、取一定量的MCM-41分子筛加入0.1mol/L氯化锌溶液中，加入少量有机分散剂，快速搅拌升温，回流水解，然后缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性，停止加热，自然冷却静置一段时间，过滤洗涤后低温烘干，固体物在硫酸铵溶液中浸渍，除去溶液烘箱中烘干然后在马弗炉中焙烧得到S₂O₈^2-/Al-MCM-41催化剂。

6.根据权利要求5所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于：步骤S1中十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为1:0.1～10。

7.根据权利要求5所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于：步骤S2中，氯化锌与MCM-41质量的质量比为1:20～30。

8.根据权利要求5所述的连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺，其特征在于：步骤S2中在马弗炉中焙烧的温度为500～600℃，时间为4～7小时。