[发明专利]一种提取黄蜀葵花浸出物的方法有效
申请号: | 201811594014.5 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109432148B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 段琼辉;李永;秦枫;胡新岗;陈玉勇;祁兴普;陈巍 | 申请(专利权)人: | 江苏农牧科技职业学院 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;A61K36/185;A61K133/00 |
代理公司: | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人: | 尹慧晶 |
地址: | 225306*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 蜀葵 浸出 方法 | ||
本发明一种提取黄蜀葵花浸出物的方法,它包括如下步骤:将黄蜀葵花采用浓度为50~80%甲醇的溶液加热回流提取2~3次,每次0.5~1小时得到提取液;将提取液在低于60℃的条件下减压浓缩至比重为1.13~1.16g/ml的浸膏,加入浸膏2~4倍体积的水,离心沉淀,取上清液;取离心沉淀过的上清液,通过大孔吸附树脂柱,采用水洗脱2~3个柱体积后,再采用浓度为20%的甲醇溶液洗脱3个柱体积,50~70%甲醇洗脱1个柱体积,洗脱液浓缩;喷雾干燥即得。采用本发明方法得到的黄蜀葵花浸出物按重量百分比总黄酮含量达到70%~90%,且能同时提取有效成分金丝桃苷、槲皮素和异槲皮素,时间短,含量高。
技术领域
本发明属于制药领域,具体涉及提取黄蜀葵花浸出物的方法。
背景技术
黄蜀葵(Abelmoschlmanihot L medic)花为锦葵科植物黄蜀葵的干燥花。表面有纵向脉纹,呈放射状,淡棕色,边缘浅波状,多皱缩破碎,完整的花瓣呈三角状阔倒卵形,表面有纵向脉纹,呈放射状,淡棕色,边缘浅波状;内面基部紫褐色。雄蕊多数,联合成管状,花药近无柄。柱头紫黑色,匙状盘形,5裂。气微香,味甘淡。
性味甘寒滑,无毒,具有清利湿热,消炎解毒之功效,内服主治五淋,水肿;外用治疗痈疽肿毒,烫伤,其花蕾在一些地方作为蔬菜食用,安全无毒。
近年来,随着现代科学技术的发展,新的分离提取方法不断涌现,黄蜀葵化学成分及药理作用的研究取得了很大进展。黄蜀葵花中至少有2~3个黄酮化合物单体,其中最常见的单体为金丝桃苷、槲皮素、异槲皮素。
目前黄蜀葵花浸出物收率较低,且提取时间较长。目前还未有能高效的同时将槲皮素、异槲皮素和金丝桃苷同时提取出的方法。
发明内容
本发明克服上述不足之处,以甲醇为提取剂进行回流提取,同时利用喷雾干燥法,一方面缩短了提取时间,提高了产率,降低了有机溶剂消耗量,另一方面,优化工艺,使黄蜀葵花浸出物中有效成分含量高且溶剂残留量符合相关标准。
本发明的目的是通过以下方式实现的:
一种提取黄蜀葵花浸出物的方法,该方法包括如下步骤:
(a)回流萃取:将黄蜀葵花采用浓度为50~80%甲醇的溶液加热回流提取2~3次,每次0.5~1小时得到提取液;
(b)回流液浓缩:将提取液在低于60℃的条件下减压浓缩至比重为1.13~1.16g/ml的浸膏,加入浸膏2~4倍体积的水,离心沉淀,取上清液;
(c)树脂柱处理:取离心沉淀过的上清液,通过大孔吸附树脂柱,采用水洗脱2~3个柱体积后,再采用浓度为20%的甲醇溶液洗脱3个柱体积,弃去洗脱液,最后采用50~70%甲醇洗脱1个柱体积,洗脱液浓缩得到浓缩液;
(d)喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥得黄蜀葵花浸出物,进风温度为65~70℃。
上述步骤(a)中浓度为50~80%甲醇的溶液的pH4.5~5.0,优选pH4.8。调节pH使用的是乙酸。
优选上述步骤(a)中采用浓度为50~80%甲醇溶液。本发明以甲醇溶液为提取剂,缩短了提取时间,提高了产率,降低了有机溶剂消耗量。黄蜀葵花与50~80%甲醇溶液的重量体积比为1:6-10。
优选大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂。
优选上述步骤(a)中加热温度为80℃,回流提取0.5小时。
优选上述步骤(a)中所述共提取3次。
优选步骤(b)中减压浓缩至比重为1.16g/ml的浸膏。
优选步骤(b)中所述加入浸膏量3倍体积的水。
优选步骤(c)中采用60%甲醇洗脱1个柱体积。
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